化学修饰电极具有良好的选择性及催化性，是现代电分析化学的重要研究方向之一。壳聚糖结构重复单元上的活泼基团．NH<,2>和-OH，对某些金属离子(如铜离子)，阴离子及有机物等有很强的螯合和吸附作用，可以直接作为修饰材料，制成壳聚糖修饰电极应用于电化学测定。而且，壳聚糖是一种十分丰富的天然资源，方便易得。因此壳聚糖作为修饰电极的应用材料具有一定的优势。 许多杂多酸被过渡金属取代后，生成金属取代杂多酸，这些多阴离子往往具有电催化活性，可用于催化还原某些反应。 基于以上的研究基础，本论文以壳聚糖和铜离子的配合物作修饰玻碳电极，研究它们对H<,2>O<,2>的电催化性能；另外，也探讨了Fe(Ⅱ)取代磷钨杂多酸盐作为电子导体对H<,2>O<,2>的催化。全文分为3章，各章主要内容如下： 1．介绍了壳聚糖的结构和性质，概述了壳聚糖修饰电极的一般制作方法：综述了壳聚糖在分析化学领域的应用，主要在电化学方面的研究进展；介绍了杂多酸的结构和性质，及其电催化性能在电分析化学的应用进展。 2．建立了壳聚糖．铜修饰电极的制备方法，以及该修饰电极检测．H<,2>O<,2>的电化学方法，同时对其催化机理进行了探讨。实验结果表明：在0.1mol/LPBS(pH 7.0)缓冲溶液中，选择测定电位为-0.2 V，采用i-t曲线法记录实验结果。研究表明，测定方法的线性范围为3.9x10<-5>～1.4×10<-3>mol/L，检出限为3.6x10<-6>6mol/L，RSD﹪为4.3。并且多巴胺，抗坏血酸，乳酸，葡萄糖等均对H<,2>O<,2>的测定不产生干扰。 3．以Fe(Ⅱ)取代磷钨杂多盐为电子媒介体，玻碳电极为工作电极，研究了其对H<,2>O<,2>的电催化行为。研究结果表明，在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 4.2)的缓冲液中，当杂多酸盐溶液浓度为1mmol/L时，它对H<,2>O<,2>的催化效果理想。其线性范围为3.9x10<-5>～4.7×10<-5>mol/L，检出限为5.2x10<-6> mol/L，RSD﹪为5.4。