介孔二氧化硅材料在吸附、分离、催化等方面及光、电、磁等领域都具有广阔的应用前景，自其合成以来一直是材料合成研究领域的热点。通过调变合成条件以控制产物形貌，进而探索合成机理是其重要的研究课题。本文分别研究阴离子表面活性剂模板合成体系和两相合成体系，并通过扫描电镜(SEM)，透射电镜(TEM)，氮气吸附，X-射线衍射(XRD)等表征方法系统分析所得产物。　　 (1)在以阴离子表面活性剂(N-十二烷基肌氨酸钠)为结构导向剂，硅烷偶联剂(3-氨丙基三甲氧基硅烷)为共结构导向剂的合成体系中，我们通过加入不同碳链长度不同浓度的醇，探索醇对阴离子表面活性剂模板合成体系的影响。在未加入醇试剂之前，我们合成出了具有辐射状孔道结构的纳米小球。不同浓度的乙醇对产物形貌和结构没有明显影响。低浓度的正丁醇能促使合成出具有二维六方孔道结构的扁球，高浓度的正丁醇能促使合成出内部具有多层结构的颗粒。正己醇的作用结果与正丁醇类似。正辛醇的加入没有获得均一形貌的产物。结果证明醇的碳链长度和浓度均对产物形貌和结构具有一定的影响，特别是适当碳链长度的醇(正丁醇、正己醇)可以作为助剂调控产物形貌和结构。　　 (2)在液/液两相室温合成体系中，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂，在酸性环境中，以聚乙烯醇(PVA)为添加剂制备出高产率二氧化硅纤维，透射电镜测试显示该纤维具有蠕虫孔道和近六方截面结构。两相合成体系是扩散动力学控制体系，聚乙烯醇可以通过改变水相黏度进而改变无机物源扩散速率。适宜浓度的聚乙烯醇即适宜扩散速率下我们获得了高产率的纤维产物。同时根据产物形貌我们提出了聚乙烯醇与表面活性剂胶束共组装的合成机理，聚乙烯醇分子链打乱了胶束的六方介观排列从而使产物产生蠕虫孔道。