实验以山西名胜瘦煤为原料,经粉碎、筛分、添加粘结剂、混合、成型等工艺过程制备煤基管状原膜,经干燥和炭化工艺制备管状炭支撑膜;以正硅酸乙脂（TEOS）为模板剂、糠醇树脂（FAR）为炭源制备了有机/无机溶胶-凝胶复合物,并浸渍炭支撑膜经炭化刻蚀等工艺制备了C/C复合分离膜:实验研究了催化剂、水、共溶剂和FAR的用量对溶胶以及C/C复合膜性能的影响;合成溶胶条件、老化以及浸渍等条件对C/C复合膜性能的影响;同时研究了加入N,N—二甲基甲酰胺（DMF）以及表面活性剂合成的溶胶浸渍炭支撑膜制备C/C复合膜的性能。实验主要考察了原料煤粒度、合成溶胶组分对制备C/C复合膜性能的影响;浸渍、制膜、合成溶胶、老化等条件对C/C复合膜气体渗透分离性能的影响。研究表明,通过适宜实验条件能够制备出复合效果较好、膜层厚度均一、孔径分布均匀的C/C复合膜。实验在H₂O/EtOH/HCl/TEOS摩尔比为1.5∶4∶0.01∶1,FAR/TEOS的体积比1∶1,HCl催化TEOS水解缩聚的条件下,合成有机/无机溶胶-凝胶复合物,采用原料粒度小于200目的瘦煤制备管状炭支撑膜,在溶胶-凝胶复合物中浸渍12h,然后在30℃下干燥,经过炭化后进行刻蚀制备的C/C复合膜的性能较好,对H₂/N₂和H₂/CO₂的分离系数分别达到10.5和14.5;采用真空浸渍的方法,浸渍2次制备C/C复合膜时,复合膜的气体分离性可显著提高,复合膜对H₂/N₂和H₂/CO₂分离系数分别可达到15.9和19.8,但渗透速率降低较多;在反应温度为40℃的条件下,搅拌2h合成溶胶浸渍炭支撑膜,然后在40℃的条件下干燥凝胶后,用40%HF水溶液刻蚀40min制备C/C复合膜,H₂/N₂和H₂/CO₂的分离系数分别为达到16.3和19.8;实验合成溶胶在浸渍炭支撑膜之前于室温下老化36h时可提高C/C复合膜的分离系数,使H₂/CO₂和H₂/N₂的分离系数分别提高到18和22.5。在合成溶胶过程中加入分散剂可以改善溶胶稳定性,从而提高制备C/C复合膜的性能。当DMF加入量为4%时,复合膜对H₂/N₂和H₂/CO₂分离系数分别达到19.5和24;加入十六烷基三甲基氯化铵（1631）时,复合膜气体分离系数H₂/N₂和H₂/CO₂分离系数分别为19.2和23.3;在加入1631的基础上加入3%的PVA40ml时,复合膜的气体分离系数略提高,H₂/N₂和H₂/CO₂分离系数分别为19.6和24。实验采用红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和热重分析仪（TG）等现代分析仪器表征了复合膜分离层物料的物理化学性质及其微观形态结构。