YAG、Y2O3陶瓷的制备、光学性能和微波介电性能的研究

来源 :华中科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:li5301251975
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)和氧化钇(Y203)陶瓷具有优异的光学透光性,作为重要的激光基质材料已被广泛研究和报道,然而对二者的微波介电性能的系统研究鲜见报道。为扩展透明陶瓷的应用领域,制备出具有优异微波介电性能的透明陶瓷材料,本课题选用YAG和Y203作为研究对象。首先探讨了改进的制粉工艺所合成的YAG和Y203粉体的形貌特征;随后结合放电等离子烧结(SPS)工艺,成功制备出同时具有优异的光学性能和微波介电性能的YAG和Y203陶瓷,在此基础上,系统分析了不同粉体形貌、SPS烧结工艺(升温速率、烧结温度、保温时间和加压方式)、烧结助剂LiF和稀土离子(Nd3+)掺杂对YAG和Y203透明陶瓷的光学性能、微波介电性能和力学性能的影响规律,并对粉体合成和陶瓷制备过程中涉及到的相关机理进行深入研究,对影响样品微波介电性能的因素进行详细探讨,最终建立制备工艺-微观结构-光学性能-微波介电性能之间的相互关系,为开发透明陶瓷的微波介电性能提供实验基础。(1)提出以硫酸铝和硝酸铝为共同铝源,采用改进的热分解法制备YAG粉体,并系统分析了使用不同原料配比时粉体的形貌特征。研究表明,当原料比例为硫酸铝:硝酸铝:硝酸钇=1.5:2:3时,可在1000℃下制备出分散性较好、结晶度高、呈类球状的YAG粉体。究其原因,硝酸铝分解生成的氧化铝可作为籽晶,从而降低样品合成温度;同时,硫酸铝引入的硫酸根离子,可减少颗粒之间的元素扩散,增加粉体分散性。此方法原料易得、操作简单,可避免繁琐步骤造成的少量掺杂离子流失现象。采用氨水共沉淀法制备YAG前驱体,当煅烧温度为1000 ℃时,粉体粒径分布均匀,在50 nm-120 nm之间、呈类球状、无团聚现象。乙醇浸泡操作替代直接冲洗和添加(NH4)2SO4作为静电稳定剂,都有效地改善了粉体的分散性,减少了团聚。球磨法制备的YAG粉体颗粒尺寸较大,粒径分布不均匀。(2)以热分解法制备的粉体为原料,结合马弗炉无压烧结制备YAG陶瓷,并测试其微波介电性能,其目的在于探索YAG陶瓷是否具有优异的微波介电性能,为制备具有微波性能的YAG透明陶瓷做铺垫。结果表明,Q×f值随烧结温度的增加而增加,在1600 ℃达到最大值59 682 GHz。助烧剂正硅酸乙酯(TEOS)可促进陶瓷烧结,添加后YAG陶瓷在1520℃的Q×f值为83278 GHz。TiO2的添加可优化YAG陶瓷的τf值,但会导致Q×f值降低。(3)以三种不同方法(共沉淀、热分解、球磨法)制备的粉体为原料,结合SPS烧结技术制备具有微波介电性能的YAG透明陶瓷。同时,系统研究了烧结工艺(升温速度、保温时间、烧结温度和加压方式)和助烧剂对陶瓷显微结构、光学、微波和力学性能的影响,从而确定YAG透明陶瓷的最佳SPS烧结工艺。对比后发现,沉淀法制备的粉体可获得高品质、高透过率的YAG陶瓷。以沉淀法制备的YAG粉体加LiF助烧剂为原料,在烧结温度为1330℃、升温速率为15℃/min和保温20 min的烧结工艺下,采用两步加压成功制备了具有最高直线透过率(Tin,1064=80.1%)的YAG透明陶瓷(h≈2mm),其结构致密,晶界干净。在1360℃保温20 min的烧结工艺下,YAG透明陶瓷(h≈5mm)表现出优异的光学性能和微波介电性能,其在1064 nm处的透过率为82%,微波介电性能为Q×f=89 810GHz、εr=10.63和τf=-51.4ppm/℃。钕离子掺杂后1at.% Nd:YAG陶瓷的Q×f值为65644GHz,在1064 nm和中红外波段的透过率分别为77%和70%。利用LD端面泵浦方式的实验平台测试了Nd:YAG透明陶瓷(3 mmx3 mmx3 mm)的激光性能。当吸收功率为2W时,获输出功率约0.22 W,光-光转换效率为11%。当烧结温度为1330 ℃和1350 ℃时,YAG透明陶瓷的维氏硬度为14.5 GPa和14.6 GPa。(4)采用碳酸氢铵沉淀法制备Y203粉体,样品分散性随煅烧温度的增加而变好。在1000℃时,Y203粉体显示出好的分散性,平均粒径约为80 nm,晶格排列整齐、完整无缺陷,具有较好的结晶度。首次以聚丙烯酸(PAA)为燃烧剂,利用液相燃烧法在低温度下(400℃)合成Y203粉体。分析了工艺变量(燃料含量和煅烧温度)对所合成粉体形貌的影响。当以硝酸钇和PAA(YN:PAA=7:2)为原料,经500℃煅烧后得到分散均匀,粒径在10-30 mn,无团聚、呈类球形的蓬松态纳米Y203粉体。(5)以沉淀法制备的粉体为原料,经马弗炉烧结制备Y2O3陶瓷,并测试其微波介电性能。结果表明,随着烧结温度的增加,Q×f值先增加后减小。在1500℃时,Q×f值最大为82 188 GHz。在1500℃时,2at.%和5 at.%Nd:Y2O3陶瓷的Qxf值分别为93 111 GHz和66 270 GHz。适量的钕离子掺杂有利于微波介电性能提高,而过量的掺杂浓度会导致陶瓷致密度和微波性能参数的降低。(6)沉淀法结合SPS烧结技术在1300℃保温20 min的工艺条件下制备的Y2O3透明陶瓷在1100 nm处的透过率为69.7%。当烧结温度上升到1350 ℃时,样品存在较多气孔,散射中心变多,光学透过率随之降低。同时Y203透明陶瓷在红外区域也有较好的透光性,其红外截止波长约在8.0μm。1330℃制备的Nd:Y2O3透明陶瓷Q×f值为72 220 GHz。
其他文献
GaN半导体具有禁带宽度大、临界击穿电场高、载流子饱和漂移速度高等优异特性,是制造大功率、高频、高温等器件的理想材料。与AlGaN/GaN HEMT相比,GaN MOSFET具有栅漏电流小
目的了解氯化镉(CdCl2)对中国仓鼠肺成纤维细胞(V79细胞)hprt基因位点突变频率的影响及锌的拮抗作用,探讨镉的遗传毒性机制.方法采用克隆形成法了解CdCl2对V79细胞的慢性毒性
1资料与方法 1.1研究对象病例选自1998-2006年,共105例。根据不同病情撷取其中3例典型病人。例1:女,39岁,经产妇,血压180/100mmHg(24/11kpa),剧烈腹痛,无阴道流血,38w妊娠,临床诊断妊娠高血
目的探讨螺旋藻(SP)抗电离辐射损伤作用.方法按体重将162只昆明种小鼠随机分为9个组,每组18只,即阴性对照组和4 Gy 与7 Gy 照射组,每一照射组又各设阳性对照组和400,800,1 20
2003年,中国悄然拉开金融反洗钱序幕!由于特殊的地缘区位,边地多民族聚居,又是境外毒品走私伸向我国内地途经必由之路,云南边疆成为反洗钱的前沿和重点防范区。作为对外金融业务最
报纸
报告了对两家企业发生的5人丙烯腈、丙腈急性中毒事故进行抢救的情况及临床分析,及时使用特效解毒药是控制病情、预后良好的重要措施。
从化质监局选取了基础条件相对较好的从化经济开发区,深入开展“质量兴园”。今年以来,该局通过监管下移为企业提供贴身服务,充分调动开发区企业积极性,以名牌战略助企业质量提升
小波变换是一个时间和频率的局部变换。小波分析在时域和频域同时具有良好的局部化性质,特别适用于非稳定信号的分析与处理。因此小波变换广泛应用于数学、信号分析、语音合
运用动态分析和数值模拟手段,从实现蒸汽驱操作条件的界限出发,提出了蒸汽驱不同阶段的动态调控方法:吞吐引效法、注采平衡法、驱替均匀法、注汽调整法、汽窜控关法。根据生产特