近些年来，超微电极因其较大的稳态电流密度、较快的扩散传质速率、极小的时间常数、极低的欧姆降、较高的信噪比、体积小和适用于活体检测及微体系检测等特点，深受广大电化学及电分析化学工作者的青睐。超微修饰电极兼备超微电极和修饰电极的优点，在电分析化学中表现出了常规电极无法比拟的许多优良特性，可以降低检出限、提高灵敏度、提高选择性及扩大线性范围等。本文主要运用循环伏安法、方波伏安法利用汞铋在线修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中铅、镉含量和利用壳聚糖-普鲁士蓝修饰碳纤维超微圆盘电极测量4-硝基苯酚的含量。1.本文用一种比较简单新颖的方法制备了碳纤维超微圆盘电极，并通过循环伏安法研究了碳纤维超微圆盘电极的伏安响应、有效半径、扫速影响和稳定性，结果表明，本文制作的碳纤维超微圆盘电极的循环伏安响应呈现经典的“S”型；有效半径分别为：2.47μm、2.47μm、2.22μm,理论计算结果与实际所用超微电极的半径相差不大；通过Tomes规则验证，制备的碳纤维超微圆盘电极可逆性良好；另外，还做了扫速对碳纤维超微圆盘电极循环伏安响应的影响实验，当扫速是500mV s^-1时充电电流很大，S型不是很好，此时铁氰化钾的氧化还原受线性扩散控制;当扫速为10mV s^-1时充电电流比较小，S型较好，表明此时铁氰化钾的氧化还原受径向扩散控制。2.本文用汞铋现场修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中铅、镉的含量。从沉积电位、沉积时间、缓冲溶液pH、汞铋浓度、汞铋浓度比五个方面研究了汞铋现场修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中铅、镉含量的最优化条件。在最优化条件下，研究了汞铋现场修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中铅、镉的检出限、线性范围、稳定性、重复性、干扰实验及回收率。该方法测量的铅、镉含量在线性0.4-1.2μg L^-1范围内，检出限分别为0.031μg L^-1和0.039μg L^-1。3.本文用壳聚糖-普鲁士蓝修饰碳纤维超微圆盘电极测量4-硝基苯酚的含量。从沉积电位、沉积时间、缓冲溶液pH、1mmol L^-1普鲁士蓝与0.1%壳聚糖体积比四个方面研究了壳聚糖-普鲁士蓝修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中4-硝基苯酚含量的最优化条件。在最优化条件下，研究了壳聚糖-普鲁士蓝修饰碳纤维超微圆盘电极测量废水中4-硝基苯酚的检出限、线性范围、稳定性、重复性、干扰实验及回收率。该方法测量的4-硝基苯酚线性范围4×10^-6-4×10^-3mol L^-1，检出限为0.068μmol L^-1。