目前,国内的煤化工企业处于建设和发展阶段,未来几年里,焦化产业的副产品中低温焦油将会越来越多,酚类化合物质量浓度约在20%到35%之间。工业上采用的是酸碱洗脱法分离酚类化合物,但是此方法还存在一些瑕疵,如该过程将会消耗大量的酸和碱,成本较高,而且酸碱对设备都有一定的腐蚀,需投入设备维修保护费用;污染非常严重,每有一吨粗酚被提取出来大约将会有3吨的含酚废水产生,因酚与水是互溶的,大量的含酚废水在短时间内很难处理掉;酸洗还原酚类化合物的过程产生的副产品硫酸钠,具有一种刺激性的恶臭的气味,市场上难以找到销路。因此,本文采取双溶剂萃取法进行实验。提取出来的粗酚,需将其中的各组分分离开来,才能实现其价值的最大化。因与其他组分的沸点差较大,苯酚、邻甲酚采取传统精馏方式进行分离;沸点差太小的间对甲酚不适合精馏的分离方法,而采用其他的分离方法也还待优化,如烷基化分离方法中采用的催化剂还在不断地寻找优化中,本文通过结晶的方法进行分离提纯。本文主要从以下几方面展开实验:(1)为避免酸碱的使用,本课题将采用双溶剂萃取的方法来提取分离酚类化合物。考察了溶剂的选择、水的用量、萃取次数对提取分离酚类化合物的影响,以及对中性油、碱性物质去除效果的影响。研究结果表明,以环丁砜为极性溶剂和正辛烷为非极性溶剂,通过双溶剂萃取的方法,可以使酚油中酚的质量浓度达到了99%以上,中性油降到了0.5%以下,碱性物质达到了0.5%左右。(2)分离间甲酚,采取了助剂A结晶法,探究了助剂A加入量、不同溶剂、结晶终温等因素对提纯的影响,后将方案改用恒温助剂A结晶法。研究结果表明,恒温结晶法分离间甲酚更有优势,操作简捷,能耗低,可以使含70%间甲酚的原料提纯达到95%以上,收率也在60%以上。(3)分离对甲酚,采用的是助剂B结晶法,重点考察了溶剂用量、结晶终温、反应时间、降温速率等对结晶的效果。研究结果表明,反应时间1h、结晶终温4℃和溶剂用量为原料的3倍时,可使含42.5%对甲酚的原料提纯后达到95%以上,收率可以达到78%以上。