含NACP自酸蚀粘接剂对牙本质粘接强度的影响

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[目的]本研究的目的是测试将不同质量分数纳米级无定形磷酸钙(nanoparticles of amorphous calcium phosphate, NACP)加入自酸蚀粘接剂Clearfil S3Bond(可乐丽,日本)后,测试粘接剂的pH值变化,进一步检测不同浓度NACP对人牙本质粘接强度的影响,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察加入NACP的粘接剂对牙本质表面的酸蚀和脱矿作用。[方法]选取新鲜拔除的无龋人第三磨牙八颗,使用慢速切割机(Isomet1000,标乐,美国)切取冠中三分之一牙本质,表面磨平抛光(320粒度(grit))抛光45s。将100mL12mmol/L的Na2HPO4溶液,100mL20mmol/L CaCl2溶液与100μL1mol/L NaOH溶液混合均匀,混合10s后将溶液置于低温高速离心机(GL-22M,湖南赛特湘仪离心机仪器有限公司,中国)以6000转/分钟的速度离心2min,倒出上清液,加入100%酒精终止反应,将溶液混匀后置于离心机以6000转/分钟的速度离心2min,倒出上清液后置于真空干燥箱(DZF-6020,上海精宏实验设备有限公司,中国)中,在40℃真空环境下蒸发剩余的水/酒精,直至剩下干燥的NACP颗粒。将Clearfil S3Bond(可乐丽,日本)处理作为对照组,记为A组;在Clearfil S3Bond中分别加入质量比为5%、10%、20%的NACP后记为B、C、D组,同时使用精密pH试纸测定四组粘接剂的pH值(陆恒生物公司)。将7颗第三磨牙随机分为四组(因预实验中20%NACP组所有样本均出现测试前断裂,故只用一颗牙进行处理,其余三组为2颗),严格按产品要求作粘接剂涂布20s,并强吹5s彻底干燥后,光固化10s,并用复合树脂(Clearfil AP-X,可乐丽,日本)分层充填,每层约2mm,分别光固化20s,共4mm厚。样本在37℃自来水储存24h后,在流水冷却下用慢速切割机将各组样本切成0.8×0.8x8mm的柱状,A、B、C组经切割得到各40个样本,D组得到20个样本,使用微拉伸机(Bisco,美国)测试样本的微拉伸强度。将一颗第三磨牙一分为四,制成1mm厚的牙本质薄片,分别用四组粘接剂经过相同表面处理后,彻底冲洗干燥,酒精梯度脱水、临界点脱水干燥(Hitachi HCP-2,日本)、喷金,用扫描电镜(SEM)作表面结构的观察和比较。[结果]测得A组(Clearfil S3Bond)pH值为2.5,加入B组(5%NACP)为3.0,C组(10%)为3.5,D组(20%NACP)为4.0。A组与B组微拉伸粘接强度无显著性差异(P>0.05),C组微拉伸粘接强度显著低于A组(P<0.05),D组样本均发生测试前断裂,无法测量其粘接强度。扫面电镜显示经不同的牙本质表面处理后,酸蚀脱矿程度不同,A组脱矿程度最为明显,B、C、D组较弱。[结论]在Clearfil S3Bond中加入5%质量分数的NACP不会影响对牙本质的短期微拉伸粘接强度,加入10%NACP会使粘接强度下降,加入20%NACP使粘接强度过低导致粘接失败。加入不同质量分数的NACP均可使牙本质表面酸蚀脱矿程度下降,并减少牙本质小管和胶原的暴露。
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