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碳/碳(C/C)复合材料是近年来新型结构材料领域重点发展的一种材料,它综合性能优异,尤其是其力学性能和生物学性能的独特之处使其在骨修复及骨替代材料领域具有深远的发展及应用前景。纳米羟基磷灰石(HA)作为人体骨中的活性无机组成,在人体降解后能够诱导骨组织生长,因此,它也是人工生物材料中必不可少的材料,但是HA的力学性能欠佳,脆性大,不容易制备各种形状的骨替代产品。医用水溶性聚丙烯酰胺(PAM)具有良好的生物稳定性和生物相容性,往往以水溶胶的形式被用于人体软组织填充物中,而且其本身具有很好的粘性,可考虑用做生物粘合剂。因此,选用一定的方法在C/C复合材料表面制备HA/PAM复合涂层,将C/C复合材料的优良力学性能与HA良好生物活性和PAM优异的生物粘合性结合,有望制备出新一代理想的骨替代和修复材料。本实验提出了一种制备内外涂层的新工艺,分别采用简单且易操作的超声波震荡和水热电泳沉积法制备内、外涂层。采用电导率仪、pH计以及Zata电位测试仪对悬浮液体系进行了测试与研究,分析了悬浮液的稳定性和导电机理,用透射电镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析测试手段对HA/PAM涂层的结构组成及表面和断面的微观形貌等进行测试和表征,使用万能材料试验机测试涂层与基体的结合强度。
研究结果表明:制备HA的异丙醇悬浮液时,碘的最佳加入量为8g/L,此时悬浮液的电导率和稳定性都达到最佳;当超声波震荡时间为30min时,C/C复合材料表面可以形成一层均匀的AM水膜;采用水热电泳沉积法制备HA/PAM复合涂层,在沉积水热温度为80℃~140℃的范围内,均可以在经AM预处理的C/C复合材料表面制备出HA/PAM复合涂层,随着温度的升高,HA涂层衍射峰先增强后基本消失,而PAM的衍射峰则先出现后消失再出现,涂层的致密性和均匀性先变好后变差,涂层与基体的结合强度亦先增强后减弱,在温度为120℃时所制备涂层的致密性、均匀性以及涂层与基体的结合强度达到最佳;在沉积电压为90V~170V的范围内所制备的HA/PAM复合涂层,随着沉积电压的升高,涂层中HA的衍射峰呈现先增强后减小的趋势,PAM的衍射峰逐渐消失,涂层的结合强度随着电压的升高先增强后减小,在沉积电压为150V时,涂层的致密性和均匀性达到最佳,相应的涂层与基体的结合强度达到最大值19.10MPa。随着悬浮液浓度的增大和沉积时间的延长,复合涂层的致密性和均匀性逐渐变好,涂层中HA表现出沿(211)晶面生长的趋势,同时,复合涂层的结合强度逐渐增大。最后,研究了水热电泳沉积法制备HA/PAM复合涂层的沉积动力学,得出了HA带电颗粒在悬浮液中向阴极C/C基体的扩散迁移为涂层沉积过程的控制步骤,其沉积活化能为39.77kJ/mol。