1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐离子液体制备羧甲基纤维素取代度的研究

来源 :中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Mondy_xu
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羧甲基纤维素(CMC)被誉为“工业味精”,是世界上产量最大的一种纤维素醚产品,在食品、药物、石油、造纸和印染等领域都有着广泛的应用。离子液体作为一种良好的纤维素溶剂,可以用来制备纤维素衍生物,但制备的羧甲基纤维素取代度却一直不高,难以满足市场需求。因此,在大力发展纤维素资源的背景下,找到导致CMC取代度不高的原因并提高取代度对离子液体制备羧甲基纤维素具有深远的意义。  本研究主要内容包括:⑴合成了3种低粘度离子液体:1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][OAc])、1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐([EEIM][DEP])和1-乙基-3甲基咪唑磷酸二甲酯盐([EMIM][DMP]),通过核磁和红外表征手段确认其特征结构。⑵以离子液体[EEIM][DEP]为溶剂,采用一步法制备CMC,通过国标、红外、核磁、元素分析、热分析以及扫描电镜等方法对CMC样品进行表征;研究了一步法合成过程中离子液体种类、反应温度、反应时间、醚化剂和碱化剂等工艺参数对取代度的影响,结果表明,纤维素的碱化是其取代度提高的关键步骤。⑶以离子液体[EEIM][DEP]为溶剂,采用两步法制备CMC,通过国标、红外、核磁、元素分析、热分析以及扫描电镜等方法对CMC样品进行表征;研究了两步法合成过程中碱化温度、碱化时间、碱化剂和稀释剂等工艺参数对取代度的影响,实验结果表明,两步法制备的CMC产品取代度比一步法要高,且碱的消耗量大大减少;提出导致离子液体制备CMC取代度不高的三个原因。
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