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铌及铌合金具有高熔点、低密度及良好的可加工性能和优异的高温力学性能而被广泛应用于航空航天发动机、火箭推进器和核反应装置等主要结构部件的制造。但铌及铌合金抗氧化性能较差,高温环境下易形成NbO、 NbO2和Nb2O5等脆性易脱落的氧化物,严重制约了它的应用。为提高铌合金的抗氧化性能,在表面获得抗氧化涂层是有效的方法。本文由溶胶凝胶法在铌合金表面制备了Al2O3涂层,并通过化学镀在Al2O3涂层与基体间制备Ni-P中间层以提高涂层—基体的界面结合,研究两种涂层(单一Al2O3涂层和Ni-P/Al2O3涂层)样品在高温下的抗氧化性。采用差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法分析了涂层的微观组织结构以及高温曝露后的变化,讨论了涂层的高温保护作用机理,得到以下结论：1、以异丙醇铝为前驱物、水为溶剂、硝酸为胶溶剂制备得到透明稳定的氧化铝溶胶,铝醇盐发生三步法反应生成A1(OH)3,随后变为AlOOH勃姆石,经涂覆、真空热处理后生成Al2O3涂层。2、溶胶凝胶法制备的Al2O3涂层,表面平整,完全包覆铌合金基体。高温氧化后,涂层样品除生成A12O3、AlNi3和AIPO4等相外,还有基体氧化形成的NbO、NbO2和Nb2O5相。氧化增重曲线和微观分析表明Al2O3涂层可有效提高铌基合金的抗氧化性能。随氧化时间增加,涂层氧化层逐渐增厚且界面出现大量微裂纹,导致涂层保护性能下降。3、采用化学镀在Al2O3涂层和基体间制备的中间层,主要由Ni和P两种元素组成,其中Ni含量为94.81wt%,P的含量为5.19wt%,为中磷镀层。XRD结果表明镀层呈非晶结构。镀层细小的胞状结构有效增大了A1203涂层与镀层接触的比表面积,改善了涂层与合金基体间的粘附力。4、研究表明Ni-P/Al2O3涂层比A1203涂层有更优异的抗氧化性能。高温氧化后涂层与基体结合良好,未出现裂纹和开裂现象。计算表明单一的A1203涂层中存在很大的应力,在温差为900℃时A1203涂层的内应力达到-3.7125GPa。Ni-P中间结合层的加入可有效减缓涂层的内应力,提高涂层与基体的结合。