本文从原料创新着手,摒弃传统的微米级原料,采用纳米级氧化钒、氧化铬和炭黑为实验原料,分别使用了传统碳热还原和较为新颖的微波原位合成方法制备了纳米氮化钒/铬复合粉末,以及单一的氮化钒粉末和氮化铬粉末。实验主要研究了传统碳热还原法中反应温度、保温时间和配碳量,及微波原位合成方法中微波功率、加热时间和配碳量对合成产物的物相组成、微观结构等方面的影响。在物相表征方面,利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了分析。实验及检测结果表明:1、采用传统碳热还原氮化法制备复合粉末时,最佳工艺参数为:加热温度1200℃、流动N₂,保温时间2 h。制备出的氮化钒/铬复合粉末主要由VN、CrN和VCrN₂三种物质组成,颗粒大多呈球形或类球形,平均直径为300 nm左右,粉末的比表面积为21.09 m²/g。将合成的复合粉末作为添加剂使用时,能够使陶瓷结合剂的抗折强度提高130%,流动性提高约91%。2、采用微波加热合成单一氮化钒粉末时,最佳工艺条件为20 wt.%的配碳量、微波功率900 W、加热2 h。制备出的VN粉末大多呈球形,粉末颗粒平均尺寸约为48 nm。微波作为热源制备VN粉末可明显降低合成温度。3、采用微波加热合成单一氮化铬粉末时,最佳工艺条件为22 wt.%的配碳量、微波功率1100 W、加热2 h。制备出CrN粉末颗粒大都呈多边形状,部分区域颗粒发生烧结,颗粒间出现烧结颈,颗粒平均尺寸约为500 nm。Cr₂O₃逐步还原氮化过程中发生的物质转变顺序为:Cr₂O₃→（Cr₃C₂）→Cr₂N_0.39C_0.61→Cr_6.2N_3.5C_0.3→CrN→Cr₂N。4、采用微波原位合成氮化钒/氮化铬复合粉末时,采用22 wt.%的配碳量,在1100 W的微波功率、N₂气氛中加热2 h,可制备出平均颗粒尺寸约为400 nm、氮质量分数为16.45%、比表面积为7.22 m²/g的氮化钒/氮化铬复合粉末。粉末颗粒大多为多边形状,少数颗粒间存在烧结颈,出现硬团聚。制备过程中,氮化钒/氮化铬的最低生成温度为929℃,与传统碳热还原法相比（>1200℃）,微波加热能够明显降低反应温度。氮化钒/氮化铬复合粉末作为添加剂使用时,能够使陶瓷结合剂的抗折强度提高188%,流动性提高90.2%。5、通过热力学分析可知,原料中的V₂O₅在加热过程中首先被还原为V₂O₃,之后V₂O₃直接被氮化,生成了VN;其反应过程可表示为V₂O₅→VO₂→V₂O₃→VN;Cr₂O₃在加热过程中先发生还原碳化生成了Cr₃C₂,Cr₃C₂随后发生氮化生成CrN,该过程可表示为:Cr₂O₃→Cr₃C₂→CrN/Cr₂N。提高反应温度和增加保温时间都有利于氮原子向晶体内扩散,从而使生成的VN/CrN复合粉末含氮量提高。