本文用气相色谱/氢火焰离子检测器(Gas Chromatograph/Flame Ioluzation Detector，GC/FID)，重点针对乳胶漆样品中沸点较高的挥发性有机化合物(VOCs)在FID上响应不好的特点，选择了适合于此类VOCs的色谱柱及分析和测定方法，探讨了如何优化色谱分离条件和其他操作参数、如何选择样品处理方式及定性和定量方法，建立了乳胶漆中常见VOCs的数据库，并对方法进行了评估和验证。　　 1.通过改进进样技术，确保气相色谱的稳定性，同时根据高沸点VOCs的特点，选择适合的色谱柱。　　 2.针对高沸点VOCs的特点，与低沸点VOCs结合考虑，考察了不同色谱分离参数对VOCs组分保留时间、峰形及峰形变化、峰面积大小、色谱峰分离程度、检测器灵敏度等的影响，研究表明：取乳胶漆样品约0.2g，以蒸馏水作为稀释剂，用高速离心分离机对乳胶漆样品进行预处理，Supelco-Wax(30m×0.32mm×0.25μm) PEG-20M极性毛细管柱程序升温，柱温在80℃下保留2min，以5℃/min的速率升温至180℃，保留2min，汽化室温度250℃，氢火焰离子化检测器温度250℃，采用微量进样器直接手动进样的方式，进样量为0.5μl，柱前压为7.Opsi，分流比为20.0时，能取得较理想的分离和分析结果。　　 3.根据常用乳胶漆的配方，采用双柱、气一红联用等方法进行多重确认，列表归纳了乳胶漆中常见VOCs的种类，建立了在选定条件下的保留时间数据库，为乳胶漆中VOCs的定性分析提供了依据。　　 4.通过对定量方法的理论分析和对标准加入法、内标法两种定量方法的对比实验，用精密度和准确度两个指标进行判断，证明选择内标法对乳胶漆样品中VOCs进行定量分析，选用正丁醇和二乙二醇丁醚两种内标物，可以获得精密度好，准确度高的定量分析结果。　　 5.分别通过平行对照实验、加标回收实验、线性相关实验考察方法的精密度、准确度和线性相关性，同时求出方法的灵敏度和检测限。该方法用于乳胶漆中常见VOCs的分析，相对标准偏差在2.48％～4.15％之间，平行对照实验中的加标回收率在82.19％～114，75％之间，表明该方法是准确可行的；线性相关实验中相关系数r>0.99，证明线性关系较好，同时该方法也得到了较高的灵敏度和较低的检测限。