镁基复合材料具有低密度、高耐磨性、高比强度等优势,因而在汽车、电子通讯和航空航天等领域有极大的应用潜力。其中,增强相与镁基体之间的界面结合是决定复合材料性能的关键因素之一,基于界面结构设计优化,是实现材料综合力学性能提升的有效途径。然而,传统的氧化铝（Al2O3）等陶瓷增强相与金属基体之间的润湿性差、界面结合强度低,不利于陶瓷增强相强化效率的进一步充分发挥,限制了新型高性能镁基复合材料的研发制备。双金属层状氧化物（LDO）的成分、尺度、结构易调控,具有充当新型高效增强相的优势。然而,基于LDO丰富的尺寸、形貌、成分等设计自由度而构筑的LDO/Mg基体界面演变过程、结构特征还有待深入探究。本文以AZ91D镁合金为基体材料,LDO分别为界面纳米改性层和纳米增强相,结合等离子体烧结技术（SPS）制备镁基复合材料。一方面,水热法在微米Al2O3颗粒表面原位生长镁铝LDO纳米膜,获得不同厚度LDO包覆Al2O3颗粒（Al2O3@MgAl-LDO）的增强相;另一方面,分别引入第三元的硅（Si）和稀土铈（Ce）元素,分别制备了 MgAlSi-LDO、MgAlCe-LDO纳米增强相。利用 SPS 技术制备 Al2O3@LDO/AZ91D、MgAlCe-LDO/AZ91D、MgAlSi-LDO/AZ91D 复合材料。研究了复合材料的界面结构与力学性能、断裂模式的对应关系,并探究了强韧化机理。本文的主要研究结果如下:（1）Al2O3@MgAl-LDO/Mg复合材料的界面设计、界面演变及其对强韧化机理的影响。通过调控水热时间,结果发现当时间为2 h时,在Al2O3颗粒表面原位构筑了约为10 nm的MgAl-LDO壳。根据TEM及XRD物相分析,所制备的Al2O3@LDO/AZ91D复合材料具有Al2O3微米核-LDO纳米壳-Mg基体的结合界面结构,界面产物主要由MgO、ZnO、Mg17Al12和MgAl2O4纳米颗粒构成。靠近Al2O3微米核附近的界面产物之间存在Al2O3（1210）//MgAl2O4（004）//MgO（002）的位相关系,紧邻Mg基体一侧为MgO（200）//Mg（1102）位相。该多级复合界面有效地将应力从软相Mg基体传递到内部硬相A12O3微米颗粒,改善载荷传递效率,且混杂纳米界面可通过有效阻碍位错迁移而提升位错强化贡献;另一方面,这种共格或半共格结合界面可减缓塑性变形过程中的应力集中,增强复合材料的延展性。基于2h的水热合成工艺和SPS烧结技术制备的多尺度Al2O3@LDO/AZ91D复合材料具有最优的强度和塑韧性协同提升效果。与基体材料相比,2hAl2O3@LDO/AZ91D复合材料极限抗压强度UCS（423MPa）,屈服强度YS（255MPa）和硬度（100.02Hv）分别提高了 56.1%、162.8%和23.2%。其强度的提高归因于热错配强化、堆垛层错导致的位错强化、Orowan强化以及载荷传递强化。（2）与上述（1）的合成制备工艺相类似,通过将稀土 Ce元素引入LDO,成功制备了 MgAlCe-LDO纳米颗粒增强相。MgAlCe-LDO的相组成为MgO、MgAl2O4和CeO2。然后采用SPS烧结技术制备了 MgAlCe-LDO/AZ91D复合材料。MgAlCe-LDO与镁基体在烧结过程中发生界面反应形成Al3Ce,界面主要存在MgO、CeO2、Al3Ce和MgAl2O4纳米混合相,高熔点A13Ce相能有效阻碍晶界的滑动和裂纹的扩展,其中MgO与Mg基体之间存在MgO（200）//Mg（1011）取向关系。MgAlCe-LDO可细化晶粒,与基体合金的晶粒尺寸相比（38.2 μm）,MgAlCe-LDO/AZ91D复合材料的晶粒尺寸为6.12 μm。与基体材料相比,MgAlCe-LDO/AZ91D复合材料的UCS（407 MPa）,YS（232 MPa）和硬度（99.08 Hv）分别提高了 50.2%、139.2%和 22.0%。其强度的提高归因于细晶强化、固溶强化和Orwan强化机制。