石灰乳法制备阻燃级氢氧化镁

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随着高分子材料的广泛应用,其易燃性也引起了人们的关注。所以为高聚物选择既能发挥阻燃作用又不影响材料加工性能的阻燃剂就显得非常重要。而在环保型的无机阻燃剂中,氢氧化镁有阻燃、抑烟、填充的三重功能和热稳定性好,分解温度高,无腐蚀性,无毒,无味等特点,因而成为有机高分子材料阻燃的首要选择。本论文就是以青海天然卤水和自制石灰乳为原料,经过常温合成,水热处理,表面有机化改性三步得到阻燃级氢氧化镁产品。探索了影响产品粒径形貌和改性效果的主要因素,并对产品进行了各种表征和分析。常温合成过程是用卤水和石灰乳直接沉淀法得到较大颗粒的氢氧化镁。探讨了合成温度,加料速度,添加剂浓度对产品形貌粒径以及过滤性能的影响。得到的最佳合成条件为:在90℃下,以16 mol/LCaCl2作为添加剂,0.11 ml/min的卤水加料速度,此时得到比表面积为8 m2/g左右,过滤性能良好的氢氧化镁产品。经过XRD和SEM表征分析可知,晶体沿着(001)面快速生长,形貌为片状且具有100 nm左右的厚度,粒径1μm左右,但是颗粒大小并不均匀,仍然存在较强的团聚现象。水热处理过程是以常温合成的氢氧化镁为原料,选择合适的水热条件得到规则的六方片状大颗粒氢氧化镁。探讨了矿化剂种类,矿化剂浓度,水热时间,水热温度以及固含量对制备形貌规则产品的影响。得出的最佳水热条件为:以2 mol/L氢氧化钠为矿化剂,在160℃下水热处理4 h,此时原料的固含量最高为150 g/L。如果提高固含量就需要相应提高矿化剂浓度才能满足要求。在最佳条件下得到的水热产品,比表面积基本在5 m2/g,扫描电镜下可以看到颗粒厚度和粒径均匀齐整,为规则的六方片状,团聚现象明显改善,分散性有了显著提高。表面改性过程是用合适的改性剂对水热产品进行表面包覆,制备亲油憎水同时吸油值较小的改性氢氧化镁产品。首先对两种成熟的国外样品进行了分析,然后探讨了改性方法,改性剂种类,改性剂添加量,乳化时间对改性效果的影响。最后将改性后的产品与日本样品进行各方面的表征对比。得到的最佳改性条件为:以粉体质量3%的改性剂A为改性剂,采用湿法乳化法进行表面有机化改性,当乳化机转速为7000r/min,乳化时间2min时,就可以得到活化指数99%以上,吸油值51 g/100g的憎水亲油的改性氢氧化镁产品。经过XRD、SEM、IR、TG-DSC对其进行表征与分析后,发现与日本样品极为接近,改性效果较为理想。针对改性氢氧化镁添加到材料中的应用性能测试,仍然需要进一步实验和研究。
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