作为具有多样化有序结构的嵌段共聚物，其结构特征多应用在纳米金属簇、半导体纳米材料、药物载体、纳米尺寸催化剂、微反应器及化学传感器等众多领域，因此嵌段共聚物自组装技术越来越受到重视，并得到长足的发展。利用嵌段共聚物的自组装来调控有序结构主要包括有机溶剂退火、附加外电场和热退火等手段，但都有存在一定的弊端。有机溶剂易残留在聚合物基体内，而利用外场作用得到的有序结构又不稳定，在外场消失后易发生相反转，热退火手段虽然简单，但很难得到长程有序的纳米结构。　　因此，如何简单、有效的调控嵌段共聚物相转变行为，制备长程有序的纳米结构材料，依然是当前的研究热点和难点。超临界二氧化碳（scCO2）是近年来比较热门的绿色溶剂，因其无毒，容易生产，对环境友好，不会残留，并对特定的聚合物有较高溶解能力，并且二氧化碳对聚合物具有一定的塑化作用，提高分子链运动能力，降低相转变的“势垒”，促进嵌段共聚物相转变。本课题首先对比研究了有机溶剂与scCO2调控嵌段共聚物相转变行为，重点考察特定化学组成的链段在scCO2环境下的无序-有序相转变，实现有序分相结构的有效构建，阐明相关机理，开发嵌段共聚物分相结构调控绿色新工艺（scCO2）。主要内容包括：有机退火溶剂调控相转变的因素（溶剂选择性、退火时间）分析；利用scCO2塑化作用促进嵌段共聚物无序-有序相转变，在更短时间内形成更有序分相结构。通过原子力扫描电镜（AFM）观察样品表面相形貌，同时采用小角 X射线散射仪分析嵌段共聚物样品内部结构。利用scCO2在嵌段共聚物两相间的溶解度差异，改变两相体积分数（f），进而调控无序-有序相转变，尝试在更大范围内构建多样化的有序分相结构。