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四氧化三钴主要应用在制备电池正负极材料、超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、油漆添加剂，搪瓷和陶瓷颜料，精炼石油催化剂等领域，随着其应用范围的不断扩大，人们对Co3O4形貌及粒度分布控制研究不断深入。为此，本研究探讨了以Co(NO3)2·6H2O为原料，采用微波与超声波协同作用均相沉淀法无需添加修饰剂制备晶须状Co3O4前驱体，然后热分解得到Co3O4超细粉体的新途径；重点考察了微波与超声波双外场协同作用下的沉淀剂种类、反应模式、反应物浓度、摩尔比、反应温度、反应时间、超声波功率、陈化时间等对Co3O4前驱体形貌的影响；通过单因素实验变量法改变实验反应因子，找到制备D50小、粒径分布均匀形貌呈晶须状的Co3O4前驱体及Co3O4的较优反应条件；并利用SEM、FT-IR、XRD、TG-DTG等分析测试手段对Co3O4粉体进行检测分析，得到Co3O4粉体形貌、粒径大小、纯度和物质的组成。研究结果表明，相比较Na2CO3、NH4HCO3、H2C2O4，以CO(NH2)2作为沉淀剂的均相沉淀法更易得到形貌呈晶须状的纳米级Co3O4前驱体，但其常规加热反应速度极慢，单一微波辐射加热可提高反应速率，而在微波与超声波双外场协同作用下其反应显著加速。双外场辅助均相沉淀法制备晶须状Co3O4前驱体较优条件为：沉淀剂（CO(NH2)2）与反应物(Co(NO3)2)摩尔比为3，[Co2+]浓度以1.0mol·L-1为佳，反应温度80℃，反应时间3h，微波功率700W，超声波功率1200W（超声波模式2:1），陈化时间0h。前驱体XRD分析显示CO(NH2)2为沉淀剂制备Co3O4前驱体是复杂多晶体Co2(OH)2CO3；H2C2O4为沉淀剂制备Co3O4前驱体是CoC2O4。前驱体（Co2(OH)2CO3）TG-DTG热分析表明，为得到Co3O4热分解温度控制在300℃~820℃之间。制备Co3O4较优热分解温度在700~800℃，保温时间3h。前驱体CoC2O4和Co2(OH)2CO3在800℃热分解，保温3h条件下，傅里叶红外光谱和XRD分析表明产物为Co3O4，产物晶型完整，基质纯度高，无杂质相的立方晶系Co3O4；但SEM显示普通电热分解产物形貌变异为类球状或珊瑚状。根据谢乐公式估算其晶粒等效粒径约30~40nm。初步实验结果还表明，与电加热干燥及热分解相比，采用微波辐射干燥及热分解Co3O4前驱体有可能控制其热分解产物形貌保持为晶须状或纤维状或纳米球状。限于时间及实验条件，有待于进一步研究微波外场作用下热分解产物与其前驱体形貌的遗传与变异规律。