近年来，纳米材料在电化学生物传感、新能源﹑生物技术等领域得到了广泛的应用。关于单纳米粒子水平的电化学以及电催化最近已有报道。众所周知，市场上探针的尺寸是很大的，不可能得到高分辨的图像，也不可能实现单分子的检测。在这篇论文中，已经制备出了纳米电极和纳米孔电极，并且探究了其电化学行为和电化学催化性质。此外，也研究了纳米电极和纳米孔电极在传感和扫描电化学显微镜领域的应用。主要工作如下:1.单一铂纳米线电极由铂圆盘纳米电极，通过氟化氢刻蚀及欠电位沉积氧化置换技术制备单一铂纳米线电极(SPNEs)。电化学实验证明，SPNEs在电解质溶液中具有较稳定的电化学响应，电极的长度和半径直接影响质子传递的速率。在氢氧化钾溶液中探索SPNEs对溶解氧的还原反应，显示出令人满意的电催化活性，并且总结出电极的电催化活性是依据表面的晶格；并且，电极尖端位置的催化活性比侧壁的活性更强；同时，SPNEs的电催化活性和电极的半径也是相关的。这些实验结论，不仅在单一纳米线水平上很好的理解结构和功能之间的关系，而且在电化学、能源学、生物分析等领域，合成和选择高效新型催化材料方面也产生深远的影响。2.纳米孔表面的电化学性质源于聚苯乙烯聚环氧乙烯(PS-b-PEO)双嵌段共聚物形成的圆柱形纳米孔薄膜，使用电化学循环伏安法(CV)和电化学阻抗法(EIS)探究了纳米孔膜的选择渗透性。通过溶剂蒸发和紫外(UV)照射技术制备了纳米孔薄膜。由PS-b-PEO制备的纳米孔膜，在水溶液和有机溶液中通过考察pH和离子强度的影响，探究了纳米孔膜的选择渗透性。在中性pH(PBS, pH7.0)条件下，由差示脉冲伏安法(DPV)的峰电流，得到了多巴胺(DA)的浓度线性范围是0.1-25μM，相关系数R=0.999，检测线是0.04μM(S/N=3)。3.高度有序的Pt纳米线使用PS-b-PEO双嵌段共聚物模板成功的制备出高度有序的铂纳米线电极(PtNWs)。通过扫描电化学显微镜(SECM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和电化学方法对铂纳米线的形貌和结构进行表征，结果显示PtNWs是高度密集有序的，X-射线能谱分析法(EDS)显示出了铂的特征峰，同时，PtNWs对甲酸﹑甲醇和双氧水都有很高的催化活性。4.超薄Pt层双金属纳米花的制备及传感应用在玻碳电极(GCE)表面通过欠电位沉积(UPD)铜氧化置换技术合成超薄Pt层Au纳米花(AuNFs)。PtCl2-4置换UPD的铜层，置换反应和沉积反应是同时进行的。场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线能谱分析法(EDS)、X-射线光电子能谱(XPS)以及电化学方法均对超薄Pt层AuNFs进行了表征。循环伏安法(CV)结果显示，超薄Pt层AuNFs在中性条件(PBS, pH7.0)下，对H2O2的还原和葡萄糖的氧化显示出优越的电催化活性。基于葡萄糖的电吸附作用，改变了对葡萄糖氧化反应的步骤，从中间过程到直接氧化过程。依据计时电流(i-t)的结果，得出这种方法制备的传感器具有广泛的检测范围和较低的检测线(DLs)：例如H2O2(0.025-94.3μM；DL=0.006μM);葡萄糖(0.0028-8.0mM；DL=0.8μM)，比之前的文献报道都好。