氢气是一种新型、高能量密度的清洁能源。铂（Pt）是一种利用电催化析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）从水中制取氢气的高效贵金属电催化剂。然而,铂的稀缺性及昂贵成本,极大地制约了其大规模应用。开发低成本、高活性、耐酸性的HER催化剂成为当前国际研究的前沿与热点。近几年,二维过渡金属二硫属元素化合物（MX₂）作为低成本、高活性的电催化剂引起了极大关注。本论文以新型二硒化钨（WSe₂）HER催化剂的合成与改性为研究对象,首先研究了WSe₂的合成工艺及其电催化析氢性能,进一步研究了二硒化钨/碳纳米管复合材料的制备及其电催化析氢性能,最后制备了二硒化钨/石墨烯复合材料并研究了其电催化析氢性能。主要研究内容与结果如下:1.采用一步溶剂热法制备了纳米花状、类石墨烯状WSe₂,并研究了其电催化析氢性能。研究结果表明,与纳米花状WSe₂具有较差的电催化析氢性能相比,类石墨烯状WSe₂展现出了优良的电催化析氢性能:具有较小的塔菲尔斜率78 mV dec-1,较低的起始过电位150 mV及优异的稳定性。类石墨烯状WSe₂的优良电催化析氢性能归因于其本身的多孔结构及丰富的片层边缘活性位。2.首次通过简单的一步溶剂热法制备了由WSe₂纳米片与碳纳米管（CNTs）相互缠绕构成的WSe₂/CNTs杂化网络结构（WCHN）。研究结果表明,相比纯的WSe₂相对较弱的析氢催化性能,WCHN具有优异的电催化析氢性能:具有极小的塔菲尔斜率59.7 mV dec-1,极低的起始过电位120 mV,较高的电流密度以及优异的稳定性。WCHN优异的电催化析氢性能归因于二维WSe₂纳米片与一维CNTs相互缠绕形成的独特三维多孔网络结构,该结构不但拥有丰富的反应活性位,而且保障了WSe₂纳米片与CNTs之间的紧密接触从而获得优良的导电性。3.首次通过简单的一步溶剂热法制备了由少数层WSe₂纳米花镶嵌于石墨烯纳米片构成的二硒化钨/石墨烯（RGO/WSe₂）复合材料。研究结果表明,与纯的WSe₂相比,RGO/WSe₂复合材料具有高效稳定的电催化析氢性能:具有极小的塔菲尔斜率57.6 mV dec-1,极低的起始过电位150 mV,较高的电流密度38.43 mA cm-2（-300 mV vs RHE）以及优异的稳定性。RGO/WSe₂复合材料独特的镶嵌结构保证了少数层纳米花状WSe₂催化剂与高导电石墨烯的紧密接触,增强了催化剂活性边缘位与石墨烯片层之间的电荷动力转移,从而获得优异的电催化性能。