碳化硼是一种重要的特种陶瓷材料,因其优良的物理、化学和力学性能在许多领域得到了广泛的应用。但其传统制备方法比较复杂和昂贵,因而研究开发一种简便低成本的制备碳化硼的方法十分必要。自从二十世纪七十年代发现机械合金化方法以来,作为在高能球磨过程中诱发固相反应的一种方法,因其独特的优点在材料制备领域得到了广泛的应用。在本论文中,作者回顾了机械合金化的机理、发展和应用,并用机械合金化方法制备碳化硼微粉。 以B₂O₃粉、镁粉和石墨粉为原料,在行星式球磨机中研磨72小时制备碳化硼粉末,采用盐酸、热水、和去离子水对反应后粉末进行酸洗和提纯,并利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和电子探针（EPMA）等测试方法,对所得粉末的结构、成分、形态等进行了分析和表征,并运用晶体学理论对其晶格常数进行了计算。 为探讨机械合金化机理,实验与理论研究了B₂O₃在球磨过程中尺寸的变化,对不同粒级的氧化硼粉末,实验测量了其分布系数及其粉碎速率常数;建立了粉碎理论模型,对球磨过程进行了模拟计算,模型计算结果与实验结果的比较发现B₂O₃的球磨过程具有时变特征。 以B₂O₃粉、镁粉和石墨粉为原料的实验结果表明常温下在行星球磨中以合适转速能诱发氧化硼粉、镁粉和石墨粉混合粉末的固相反应。经稀盐酸和热水洗涤、及去离子水冲洗能较好地除去混合粉末中除碳化硼外的杂质,从而得到较纯净的碳化硼微粉,其粒径小于1μm。用晶体学理论得到所制备的碳化硼为六方晶体结构,其晶格常数为a=5.628（?）,c=12.186（?）。