【摘 要】
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高超声速飞行器表面的刚性隔热瓦服役时内外表面温差可达1300℃,热膨胀导致的尺寸变化限制隔热瓦的尺寸。负膨胀材料钨酸锆（ZrW2O8）作为填料加入到隔热瓦中,调控中温区（700℃以下）刚性隔热瓦的热膨胀系数。本文采用简单的化学合成工艺合成α-ZrW2O8粉体;为满足轻质应用要求,研究模板法制备多孔结构ZrW2O8工艺。采用溶胶凝胶法,研究不同酸催化条件、凝胶化条件及热处理条件对物相组成的影响,测试
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高超声速飞行器表面的刚性隔热瓦服役时内外表面温差可达1300℃,热膨胀导致的尺寸变化限制隔热瓦的尺寸。负膨胀材料钨酸锆（ZrW2O8）作为填料加入到隔热瓦中,调控中温区（700℃以下）刚性隔热瓦的热膨胀系数。本文采用简单的化学合成工艺合成α-ZrW2O8粉体;为满足轻质应用要求,研究模板法制备多孔结构ZrW2O8工艺。采用溶胶凝胶法,研究不同酸催化条件、凝胶化条件及热处理条件对物相组成的影响,测试产物负膨胀性能。研究结果表明,随盐酸浓度升高和凝胶化时间延长,ZrW2O8结晶完善;随凝胶化温度升高,ZrW2O8相提前生成;随热处理温度提高和保温时间延长,ZrW2O8结晶度增加;制备结晶良好、负热膨胀性能优异的ZrW2O8粉体,在150～650℃温区的负热膨胀系数为-7.19×10-6 K-1。将PMMA模板法与溶胶凝胶法结合,研究包覆工艺和模板去除工艺,制备了中空多孔ZrW2O8粉体。利用一步包覆法制备原料浓度不同的PMMA@ZrW2O8核壳结构,研究煅烧气氛、前处理对PMMA@ZrW2O8核壳结构显微组织形貌的影响,通过碳粉保护法解决PMMA@ZrW2O8核壳结构粘连严重的问题,研究结果表明,原料浓度增加,ZrW2O8外壳坍塌破碎温度越高;试样煅烧后的形貌主要与煅烧温度有关,与气氛关联不大;前处理减少低温煅烧对ZrW2O8外壳的影响;PMMA熔融使PMMA@ZrW2O8核壳结构粘连严重,碳粉保护可有效抑制试样粘连,PMMA@ZrW2O8核壳结构与碳粉的质量比为1:0.4538～0.6824时碳粉可完全包覆PMMA@ZrW2O8核壳结构;得到中空多孔ZrW2O8粉体,但产出率不高。采用淀粉模板法制备显微组织形貌不同的多孔ZrW2O8。研究结果表明,淀粉遇强酸水解后粒径减小至纳米级,酸解淀粉/ZrW2O8热处理后得到ZrW2O8纳米颗粒组成的多孔ZrW2O8;淀粉热液处理后表面出现细小凹坑,热液淀粉/ZrW2O8热处理后得到高孔隙率的多孔ZrW2O8;淀粉糊化后发生解体,糊化淀粉/ZrW2O8热处理后得到孔洞呈波纹状的多孔ZrW2O8,其表面密集分布ZrW2O8纳米颗粒。
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