【摘 要】
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冶金法是针对制造太阳能级多晶硅而提出的一种专属提纯工艺,相对于西门子法具有低成本、低能耗、低污染等优势。其中合金凝固精炼具有低温精炼、高效除杂的特点。但精炼后的
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冶金法是针对制造太阳能级多晶硅而提出的一种专属提纯工艺,相对于西门子法具有低成本、低能耗、低污染等优势。其中合金凝固精炼具有低温精炼、高效除杂的特点。但精炼后的初晶硅以粗大板条状均匀分布于整个熔区内,不利于提纯后的初晶硅分离。本文为了实现合金精炼中初晶硅的有效分离,采用温度梯度区域熔炼法在Si-Al合金熔体中生长块体硅,并结合液相外延生长技术,在合金定向凝固的基础上引入特定取向的单晶硅衬底,来达到低成本提纯生长块体硅的目的。比较了不同衬底类型上块体硅的凝固界面形貌、晶体结构、生长速率。并讨论了单晶硅衬底下,不同精炼工艺对块体硅生长的影响,最后对不同杂质的分布情况进行了讨论,得出了以下的结论:(1)在单晶硅衬底上Al-Si合金精炼生长块体硅的模型从上到下依次为:冶金硅硅源、Al-Si合金、单晶硅衬底。在正的温度梯度下,硅源不断溶解起到补充熔体中硅原子达到连续生长的目的;Al-Si合金强化了杂质分凝效果起到了高效除杂作用;底部的单晶硅衬底提供了形核位点以及特定的晶粒取向,强化了块体硅的生长。(2)采用温度梯度区域熔炼技术在不同衬底上实现块体硅的有效分离。在单晶硅衬底上Al-Si合金熔体中生长得到与衬底取向相同的大颗粒类单晶硅,相比于石墨上生长的柱状多晶硅,类单晶硅的晶界数量明显减小,杂质在晶界处的富集也有极大降低,对于初晶硅提纯有较好的作用。(3)单晶硅衬底的添加促进了熔体底部的块体硅以平直界面向上生长,有利于块体硅与合金分离减少夹杂的产生。在温度梯度为2.4 K/mm时,生长时间为4 h时,块体硅的生长速率由石墨坩埚上的0.108 um/s下降至Si(100)衬底上的0.075 um/s。在相同的温度梯度和生长时间条件下,块体硅在Si(100)晶面上的平均生长速率明显快于Si(111)晶面。(4)在块体硅生长过程中,硅衬底必须回熔才能起到的引晶作用。随着保温时间的增加,块体硅在硅衬底上连续析出生长,平均生长速率逐渐降低;随着温度梯度的增大,块体硅生长速率呈线性变化。(5)在非平衡凝固生长的条件下,块体硅在凝固界面前沿形成了Al富集层,当温度梯度为1.4 K/mm时Al富集层厚度15 um,温度梯度增加至2.4 K/mm时,富集层厚度减小至10 um;此外温度梯度越大,冷却速率越大,块体硅凝固界面越不平整;合金精炼过程生长块体硅过程中金属杂质Al、Fe、Ti等以针状和骨状形式存在于合金熔体中,非金属杂质B主要存在于共晶Al相中。
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