本文以PbO₂电极为研究对象,探讨了制备方法对PbO₂电极结构、形貌、电化学性能以及电极稳定性和寿命的影响,并以不同方法制备的PbO₂电极为阳极,研究了Cr³⁺电化学氧化过程的反应速率及瞬时电流效率。（1）分别采用电解法制备了Pb/PbO₂电极、用电沉积法制备了Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极、用热分解法制备了钛基铅氧化物膜层,对它们的结构及形貌进行了表征。研究了热分解法制备的钛基铅氧化物膜层及电沉积法制备的钛基PbO₂电极添加中间层前后的形貌和结构。结果表明:三种不同方法制备的PbO₂结构明显不同。电解法制备的Pb/PbO₂电极的表面结构由β-PbO₂和α-PbO₂组成;采用电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极其表面结构主要为β-PbO₂;而热分解法制备的钛基铅氧化物膜层表面结构主要是Pb3O4,且需经阳极氧化方可转为β-PbO₂电极。此外,热分解法制备的钛基铅氧化物膜层及电沉积法制备的钛基PbO₂电极添加中间层前后的结构无明显差异。三种不同方法制备的PbO₂电极的表面形貌存在明显差异,Pb/PbO₂电极没有规则的结晶,表面有明显孔洞,堆积疏松。电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极表面呈块状堆积,而热分解法制备的添加锡锑中间层的钛基铅氧化物膜层呈棒状,经电解转为β-PbO₂,形貌仍为棒状。（2）电极活性表面积的大小可反映电极的电催化性能,而电极表面的电化学活性表面积又可用伏安电荷来表征。在硫酸介质中,对不同扫描速度下的循环伏安曲线积分可得到伏安电荷,根据伏安电荷与扫描速度的关系可以计算得到电极的电化学内活性表面积和外活性表面积。实验结果表明:电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极的电化学活性表面积最小,热分解法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极与Pb/PbO₂电极相比,总电化学活性表面积及内活性表面积均较高,外活性表面积则比较小。三种不同方法制备的PbO₂电极在硫酸溶液中的伏安特性研究表明:析氧电位由小到大依次为:热分解法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极、电解法制备的Pb/PbO₂电极、电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极。在相同电位下,阳极氧化过程的电流密度由高到低依次为:热分解法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极、电解法制备的Pb/PbO₂电极、电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极。在60℃、1.0mol/L H₂SO₄溶液、电流密度为4.0A/cm²的实验条件下,强化电极寿命结果表明:电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极的强化寿命最长为135h,电极电解120h槽电压变化不大,比较稳定;而热分解法制备Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极的寿命仅为25h,电解22h电极比较稳定。（3）分别以不同方法制备的PbO₂电极为工作电极,研究了Cr³⁺的电化学氧化,测试结果表明:三种电极的阳极氧化峰电流均随着硫酸介质中Cr³⁺浓度的增大而略有降低。分别以三种不同方法制备的PbO₂电极为阳极,研究了Cr³⁺电化学氧化过程的反应速率及电流效率。实验结果表明:在相同实验的条件下,以热分解法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极为阳极时,Cr³⁺电化学氧化过程的反应速率及电流效率最大,Pb/PbO₂电极次之,而以电沉积法制备的Ti/SnO₂+Sb₂O₃/PbO₂电极为阳极时过程的反应速率及电流效率则最小。