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甘蔗渣是甘蔗经过压碎和汁液提取后的纤维状的残渣。广西已成为我国最大的产糖区,富产大量甘蔗渣。然而蔗渣是来源丰富的天然纤维素资源,将蔗渣中的纤维素提取出来,用于生产高附加值的微晶纤维素产品,将会实现蔗渣的高值化利用。目前,微晶纤维素的制备主要是利用稀酸水解纤维素,但这种方法却带来了设备的腐蚀和环境的污染。近年来,水作为反应溶剂在化学反应中已经得到广泛的研究。近临界水技术是近年来发展起来的一种高新技术,利用近临界水本身具有的酸碱催化功能可以实现化学反应,而且不会对环境造成污染。因此,我们开展了在近临界水制备蔗渣微晶纤维素的研究。 实验中通过单因素考察液固比、反应时间、反应温度和反应初压力对蔗渣纤维素降解的影响,在单因素的基础上进行了正交实验,结合蔗渣纤维素的收率,确定制备蔗渣微晶纤维素的较优的工艺条件为:液固比:40:1,反应温度:230℃,反应初压力:2MPa,反应时间:50min。在此条件下,所得蔗渣纤维素的聚合度为215,收率为76%。实验探索了较优漂白条件:H2O2的浓度:5%,温度:40℃,时间:80min.在此条件下,SBMCC的白度为82.4%。FT-IR光谱表明近临界水制备的微晶纤维素分子结构没有发生改变,仍具有纤维素的结构特征,XRD研究表明蔗渣微晶纤维素仍是纤维素Ⅰ型,结晶度为73.82%。 利用一些表征手段研究了近临界水(NCW)中制备的蔗渣微晶纤维素(SBMCC)的性质,并和HCl制备的SBMCC及Viapure101比较,得到如下结果:SBMCC的体积密度和拍实密度分别为0.32g/cm3和0.46g/cm3,与利用HCl制备的SBMCC的密度相比没有明显的差别,但比市售的Viapure101的密度小些;白度与市售MCC(Viapure101)相比,利用NCW制备的SBMCC的白度偏小,但与HCl制备的SBMCC的白度差别不大;SEM照片表明,NCW中制备的SBMCC形貌为棒状形态,与用HCl制备的SBMCC以及市售的MCC(Viapure101)没有多大的区别,但微晶纤维素粒子均匀度略差一些;粒径及粒度分布分析表明,NCW中制备的SBMCC的粒径分布不成正态分布,而用HCl制备的MCC及市售MCC(Viapure101)分布更好些;TGA分析表明,NCW中制备的SBMCC在317℃时开始分解,最大热失重温度达到351℃,364℃时SBMCC完全分解,最终形成灰分的温度则是480℃。通过比较可知,利用NCW制备的SBMCC的热重分析数据与用HCl制备的SBMCC没有差别。而比Viapure101的开始分解温度、最大失重温度和完全分解温度稍低些。但微晶纤维素的最终形成灰分温度都没有超过480℃。因此,在NCW中制备的SBMCC具有很好的热稳定性。