以硼酸、三聚氰胺等为原料,采用热解前驱体法制备多孔六方氮化硼（h-BNNS）纳米片,通过调控原料中硼源和氮源的比例、热解前驱体的温度及时间等工艺参数,制得高比表面积、孔结构丰富的多孔h-BNNS。以氯金酸钠、柠檬酸钠为原料,采用原位还原法制备一系列Au/h-BNNS复合微粒。使用比表面积分析仪（BET）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）、热失重-差热分析（TG-DTA）、荧光发射光谱（PL）、电化学阻抗谱（EIS）、瞬态光电流（PT）等表征手段对h-BNNS和Au/h-BNNS复合微粒进行分析表征。结果表明,采用热解前驱体法制备的纯h-BNNS具有较高的比表面积（高达1073.6 m~2/g）和丰富的孔结构。原位还原法制备的金纳米粒子（Au NPs）粒径大小均匀,且均匀地分散在h-BNNS的表面,少量的金粒子未改变h-BNNS的晶型结构。Au NPs能够显著提高h-BNNS对可见光的吸收及其光生电子-空穴（e--h+）对的分离效率。以硼氢化钠（Na BH4）还原对硝基苯酚（4-NP）作为模型反应,考察了Au/h-BNNS复合微粒在可见光下的催化还原性能,研究了不同条件下合成的h-BNNS和不同金含量的复合微粒对其光催化性能的影响。实验表明,以硼酸和三聚氰胺为原料（摩尔比为2:1）,采用湿化学法制备氮化硼前驱体（M·2B）,再程序升温至1460℃,N2流量为50 Sccm条件下热解前驱体,得到大比表面积多级孔结构的h-BNNS样品。随着金负载量增加,Au/h-BNNS复合微粒的光催化还原性能先增强后减弱,当复合微粒中金的质量含量为1.0 wt.%时Au/h-BNNS表现出的光催化还原性能最佳。由于h-BNNS的禁带宽度较大,不利于可见光的吸收,可通过碳掺杂来调节h-BNNS的禁带宽度。在前驱体的制备阶段加入一定量的可溶性淀粉,再调节热解前驱体的升温程序,得到碳掺杂的氮化硼（h-BCN）,并以氯金酸钠、柠檬酸钠为原料,采用微波萃取法制备一系列的Au/h-BNNS复合微粒。采用BET、TEM、SEM、XRD、FTIR、UV-vis DRS、PL等表征方法对h-BCN和Au/h-BCN复合微粒进行分析表征。结果表明,所制备的h-BCN与纯h-BNNS相比,其比表面积略有减小（为826～672m~2/g）。从TEM、SEM照片中可以看出h-BCN与h-BNNS一样具有丰富的多孔结构,而性能测试结果显示,h-BCN的禁带宽度较纯h-BNNS明显减小,这意味着碳掺杂后的氮化硼对太阳光的吸收利用率升高,Au NPs的引入则进一步提高太阳光的利用率和光生电子-空穴对的分离效率。以Na BH4还原4-NP作为模型反应,考察了Au/h-BCN复合微粒的可见光催化性能,研究了不同条件下合成的h-BCN和不同金含量的复合微粒对其光催化性能的影响。结果表明,当三聚氰胺与可溶性淀粉的质量比为2:1时,热解前驱体升温阶段的保温温度为400℃时,得到的h-BCN样品有较大的比表面积,基本保持了与h-BNNS类似的片层结构,且孔道结构丰富。通过负载Au NPs,Au/h-BCN光催化还原4-NP的能力较单一的h-BCN明显提高,且随着Au NPs含量的增加,复合样品的光催化性能先增强后减弱,金含量为1.0 wt.%时Au/h-BCN复合微粒的光催化效果最佳。采用原位法制备含金量为1.0 wt.%的Au/h-BNNS复合微粒,利用浸渍法再将复合样品负载于聚丙烯腈（PAN）纤维上,通过热处理使开链PAN环化,形成环化聚丙烯腈（CPAN）,最终得到Au/h-BNNS/CPAN复合材料。通过TEM、SEM、XRD、FTIR、UV-vis DRS、PL、EIS、PT等表征方法对纯CPAN及其复合材料的结构和性能进行表征。结果表明,在N2氛围中,100 Sccm N2流量下处理PAN纤维2 h所得到的CPAN具有良好的共轭结构。以Na BH4还原4-NP作为模型反应,考察h-BNNS/CPAN及其载金后复合材料可见光催化性能,测定h-BNNS/CPAN及其掺杂Au NPs的复合材料的可见光催化性能。结果表明,通过在CPAN纤维上负载h-BNNS,并引入Au NPs,所得的复合材料与单一的CPAN比较,具有较高的可见光催化活性。当金含量为0.05wt.%时,Au/h-BNNS/CPAN复合光催化剂在1 min内光催化还原4-NP的转化率超过90%。