改性壳聚糖的微波制备及在饮料中苋菜红检测的应用

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近年来,食用合成色素的滥用问题已经引起了人们的高度重视,食用合成色素的测定已经成为保证食品安全的关键。对食用合成色素的检测方法常用的如HPLC、HPCE、ELISA等,虽然灵敏性高,但成本也相对较高。改性壳聚糖可有效的分离富集饮料中的食用合成色素,通过与紫外-可见分光光度法联用进行检测,此方法易操作,成本低、分离效果好,在饮料中食用合成色素的分离富集和检测方面有广泛的应用。本文以壳聚糖为母体,通过两种合成路径与配体反应微波合成新型改性壳聚糖,并探讨出最佳合成条件;研究了两种改性壳聚糖对苋菜红的吸附性能;筛选出性能优良的改性壳聚糖,与紫外-可见分光光度法联用,并应用于饮料中苋菜红的分离富集检测。主要研究内容如下:(1)通过单因素实验确定了 2,6-二氨基吡啶改性壳聚糖(DACTS),3-氨基-1,2,4-三氮唑改性壳聚糖(TCTS),2-氨基-3-羟基吡啶改性壳聚糖(ACTS),硫脲改性壳聚糖(TCCTS)微波合成的最佳反应温度、反应时间、反应摩尔比等。利用元素分析测定改性壳聚糖的含氮量,并计算出DACTS、TCTS、ACTS、TCCTS的功能基转化率分别是41.48%、36.24%、35.67%和33.66%,筛选出两种改性壳聚糖,并利用红外光谱和热重分析对其结构进行表征。(2)分别研究了 DACTS和TCCTS两种改性壳聚糖对苋菜红的吸附性能,结果表明,两种改性壳聚糖对苋菜红均有较高的吸附容量,静态饱和吸附量分别为488.7 mg/g、533.3 mg/g,最佳吸附pH均为3。动力学吸附过程均符合二级动力学模型,为化学吸附。等温吸附过程均符合Langmuir模型,均为单分子层优惠吸附。吸附热力学表明,吸附过程均为自发进行的吸热反应。静态解吸与再生实验结果表明,DACTS和TCCTS的最佳解吸剂均为2 mol/L的NaOH溶液,最大解吸率分别为96.6%、95.4%,且具有较好的再生能力和重复使用性能。DACTS对苋菜红的动态吸附过程符合Thomas模型,饱和吸附量为632.6 mg/g。利用Zeta电位和SEM对DACTS和TCCTS进行表征分析,结果表明改性壳聚糖在酸性条件下有利于对苋菜红的吸附。(3)建立了一种基于改性壳聚糖和紫外-可见分光光度法联用技术用来富集测定饮料中苋菜红含量的方法,此法具有检测成本低、分离效果好、精密度高、抗干扰能力强等优点。本文探讨了 DACTS改性壳聚糖的最佳预富集条件,并应用于碳酸饮料、配制酒中苋菜红的检测。该法与高效液相色谱法对苋菜红含量测定的结果进行了比较,实验表明两种检测方法结果基本一致,此法可应用于饮料中苋菜红的分析检测,且降低了检测成本。
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