动态高压微射流对半纤维素性质和结构的影响

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动态高压微射流技术(HPM)是一种全新物理改性手段。经研究表明,膳食纤维经过HPM处理后,很多性质得到改善,其中水溶性膳食纤维(SDF)含量增加的可能原因是不溶性膳食纤维(IDF)中的半纤维素被改性所致;同时半纤维素具有一些特殊生理功能,还可作为工业聚合物的新型原料,然而其结构的复杂性却限制了它的各项性能的发挥。故本课题采用碱提醇沉法从膳食纤维中分离半纤维素A(HCLA)和半纤维素B(HCLB),采用HPM对其进行高压处理,研究HPM技术对其性质和结构的影响,从而为探明膳食纤维HPM改性的原因提供思路,同时为半纤维素物理改性提供理论依据。本论文的实验和研究结果如下:(1)采用碱液浸提-乙醇沉淀法与正交回归旋转组合设计相结合,优化出半纤维素的最佳分离工艺:液固比21:1、浸提温度35.5℃、浸提时间5.3h,此时半纤维素提取率为30.15%,纯度为92.34%;采用DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱法分离出两个组分HCLB-Ⅰ和HCLB-Ⅱ;采用酸性亚氯酸钠法和正交试验设计优化出纤维素的最佳分离工艺:pH为3.5、温度90℃、时间150min、液固比35:1,此时纤维素提取率为37.05%。(2) HPM处理使HCLA的膨胀力、结合水力和溶解度均得到不同程度的改善,液固比为35:1的HCLA经过180MPa处理后其溶解度是原料的12.4倍;进料液固比的增加也会使HCLA的持水力和溶解性升高;HCLA溶液呈假塑性流体的特征,HPM改善了其表观黏度,经180MPa处理后的35:1的HCLA的表观黏度由158.7 mPas上升为703.1mPas,但没有改变非牛顿的流体特性;进料浓度越高,其表观黏度越大。HPM处理使HCLB溶液的结合水的流动性减弱,自由水的流动性先减弱后增强;结合水含量先增加后减少,自由水含量先增加后减少;高浓度的HCLB溶液呈假塑性流体的特征,经过HPM处理后,其表观黏度降低;低浓度的HCLB呈牛顿流体的特征,瞬时高压对其表观黏度并没有产生影响。(3) HCLA经HPM均质处理后,其紧凑、致密的颗粒结构变成了表面具有凹陷小孔的疏松的薄片;平均粒径先下降后上升,在100MPa时由原料的1999nm降到最低为465.3nm;比表面积先上升后下降,在100MPa时由原料的0.42 m2/g上升到1.99 m2/g;FT-IR光谱图显示,纤维素-半纤维素复合物消失。HCLB经HPM处后,其平均粒径先下降后上升;比表面积变化较小;颗粒形貌以及X-衍射没有变化。(4) HCLA经HPM均质处理后,其分子量下降,部分大分子量的组分被破碎成小分子物质;木糖含量下降,阿拉伯糖和葡萄糖含量升高,半乳糖和甘露糖含量基本不变;894.9 cm-1处的特征吸收峰消失,其他特征吸收峰出现不同程度的蓝移或者红移,峰强也有所变化。HCLB经HPM处理后,其分子以及单糖组成没有发生变化:特征吸收峰出现轻微蓝移或者红移。
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