【摘 要】
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固定相作为高效液相色谱研究的重要课题,近来提出的酰胺静电屏蔽固定相和双齿烷基键合固定相是有效抑制硅胶键合固定相表面残余硅醇基活性的方法.该文设计并制备了两类含有双
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固定相作为高效液相色谱研究的重要课题,近来提出的酰胺静电屏蔽固定相和双齿烷基键合固定相是有效抑制硅胶键合固定相表面残余硅醇基活性的方法.该文设计并制备了两类含有双齿结构的酰胺极性内屏蔽固定相,考察了相关色谱性能,结果显示这五种固定相的色谱性能达到了课题的预期目的.采用YWG-80硅胶和含有氨基的硅烷偶联剂反应制得氨基硅胶后,再与酰氯反应制得五种含有双齿结构的酰胺键合固定相.以傅立叶变换红外光谱、元素分析等方法对其进行了表征.以芳香性化合物为探针分子,系统地评价了固定相的基本色谱性能、热力学性质、疏水选择性、残余硅醇基活性和含水量高的流动相下的应用,对部分固定相的水解稳定性进行了考察.结果显示此类固定相具有可比的疏水选择性,可以对含有碱性、酸性和中性混合物实现有效的分离,获得了良好的峰形、较高的柱效,在一定缓冲溶液中可以长期使用.由于键合了烷基长链从而呈现良好的反相色谱性能;由于固定相具有含有酰胺基团的双齿结构,在纯水条件基本没有出现"疏水塌陷"现象,残余硅醇基的活性受至了有效地抑制,可以用于碱性物质的分离分析.
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