农药化学污染是影响水质的重要因素之一。全球目前已注册的农药超过1400多种,常用的约500种。农药进入环境后,不仅会以母体化合物的形式存在,还会产生降解产物,加之环境介质的复杂性,导致对检测技术的要求越来越高。因此,建立高效、快速、灵敏的样品前处理方法,实现对水环境中农药及其降解产物的富集、萃取和净化,是正确评估水环境农药污染情况的关键。在农药及其降解产物的样品前处理技术中,索氏提取、振荡提取、液液萃取等传统方法操作繁琐、误差大,且消耗大量有机溶剂易造成环境污染。随着科学技术的发展,新型的样品分析前处理技术不断涌现,如固相萃取、加速溶剂萃取等。这些新型的样品前处理技术在传统技术的原理上进行改进,通过自动化的手段使前处理过程更加系统化、规范化,进而确保了样品分析的准确性和稳定性。本论文以农药及其降解产物为研究对象,建立了水和底泥中农药及其降解产物分析的样品前处理方法,并探讨了其在实际环境样品中的应用。本研究成功制备了一种混合吸附床固相萃取柱,以此作为样品前处理装置结合高效液相色谱-高效高分辨质谱法高精度定量分析水中农药及其降解产物。混合吸附床固相萃取柱由亲水-亲脂平衡聚合物HLB填料、强阳离子交换SCX填料和强阴离子交换SAX填料组成。HLB填料具有反相保留作用,SCX填料和SAX填料均具有非极性吸附和离子交换的双重性质。通过结合三种填料的不同保留机理,同时对水中农药及其降解产物进行提取净化,使检测结果更加准确。在最佳实验条件下,混合吸附床固相萃取法对农药及其降解产物的回收率为76%-97%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限为0.0010-41 ng·L-1。试验结果表明所建立的分析方法灵敏度高、重现性佳,适用于环境水样中农药的残留分析检测。研究采用加速溶剂萃取法结合固相萃取净化法,建立了环境底泥中农药及其降解产物残留的前处理分析方法,提高了前处理方法的适用范围。试验系统优化了萃取溶剂、萃取时间、净化柱类型、洗脱液体积等影响萃取效率的因素,考察了底泥含水率和腐殖酸对前处理效果的影响。在优化条件下,所建方法的回收率为80%-106%,方法检出限为0.0020-0.37μg·kg-1。该方法具有快速、灵敏、操作简单等优点,可应用于环境底泥样品中农药的分析测定。利用上述混合吸附床固相萃取法,在山东地区丰水期和枯水期分别对地表水中的农药及其降解产物进行了高通量定性定量研究。监测期间在该地区掺混水、黄河水和山区水样中共检出65种农药及其降解产物,其中检出频率较高的10种典型农药污染物为:阿特拉津、扑草净、西玛通、阿特拉通、避蚊胺、多菌灵、戊唑醇、三环唑、多效唑、脱乙基阿特拉津,浓度含量在几到几百ng·L-1之间。该地区农药的污染状况受季节影响显著,从枯水期到丰水期,农药总浓度有所下降。3种不同水体受农业面源污染等因素影响,农药残留及污染情况存在一定的差异。