食品安全问题是人们密切关注的热点话题。最近有关食品安全问题的报告屡见不鲜。如何准确地检测食品中有毒、有害物质成为广大分析工作者面临的重大难题。由于食品样品成分非常复杂，并且各种组分以多种形式存在，在测定过程中存在相互干扰；同时目标分析物的含量一般都在ng/mL或者pg/mL数量级，稳定性较差，这些问题对目前食品分析提出了巨大的挑战。　　 食品分析过程中，样品前处理占据重要的地位。样品前处理，就是将目标化合物从复杂的样品中提取出来，并除杂、富集，便于后续的仪器分析。一个好的样品前处理方法必须高效、快速、灵敏、稳定。　　 近年来，一些新型的样品前处理技术得到了迅速的发展，且这些前处理技术在各个方面得到了广泛的应用，如固相萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法、微波辅助萃取法等。液相微萃取法是近年来发展较迅速的前处理技术之一。液相微萃取法有多种萃取方式，如顶空液相微萃取、空心纤维膜微萃取、分散液液微萃取、凝固-漂浮分散液液微萃取等。其中，凝固-漂浮分散液液微萃取法一经提出就受到广大分析工作者极大的关注。　　 本文采用两种液相微萃取和一种固相微萃取作为茶叶样本的前处理方法，结合液相色谱质谱分析检测手段，建立了茶叶样品中的三类农药残留的分析方法。本文的主要内容如下：　　 1．采用凝固漂浮分散液液微萃取技术，结合高效液相色谱对茶叶中有机磷类农药：三唑磷、水胺硫磷农药残留进行了检测。对一系列影响萃取效率的条件进行了优化，并将其应用到实际茶叶样品中有机磷的测定。　　 2．采用分散液液微萃取技术结合分散固相萃取技术与高效液相色谱-质谱联用，分析了茶叶中的三嗪类除草剂：扑灭津、莠灭津、特丁津的含量。对影响萃取效率的条件进行了优化，确定了最佳的萃取条件，并对实际茶叶样品进行分析。　　 3．采用基于聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱筛板的固相微萃取技术与高效液相色谱-质谱联用，分析茶叶中氨基甲酸酯类：西维因、克百威、抗蚜威农药残留的含量。对合成聚合物的条件和影响萃取效率的因素进行了优化，并应用于实际茶叶样品中氨基甲酸酯类农药的检测。