半纤维素是地球上含量丰富的天然高分子聚合物,由于其绿色可降解、化学活性高等特性,在食品包装、生物医药等领域都已显示出巨大的应用前景。最为传统且应用最多的半纤维素提取方法就是碱处理,但是碱法提取半纤维素往往要用到较高浓度的氢氧化钠溶液,环境污染大,并且高浓度的碱液也会使得较多的木质素溶出,从而影响半纤维素样品的纯度。因此,本文通过冻融辅助碱处理,来促进竹子半纤维素的分离提取。并对冻融辅助碱处理工艺进行优化,在冻融过程中添加碱液,以提升碱液的渗透效率,实现半纤维素的高效分离提取。并且对比分析常规碱处理和优化前后的冻融辅助碱处理工艺得到的半纤维素样品的组分和结构,并对碱处理后的竹子固体的理化特性进行表征分析,用以明确冻融辅助碱处理方法的先进性。本文主要的研究内容与结果如下:以竹子为原料,分析了冻融处理对碱处理分离半纤维素的影响,首先研究了碱浓、碱处理时间、冷冻温度和冻融循环次数等因素对竹子各组分分离的影响。结果表明,竹子在-30℃的条件下冷冻12 h,在室温下解冻12 h,然后在75℃的条件下用浓度为7%的碱液处理90 min,半纤维素的分离率达到了64.71%。与常规碱处理工艺相比,冻融辅助碱处理工艺的碱浓从9.0%降低到7.0%,碱处理时间从120 min降低到90 min,而半纤维素的分离率提高了18.51%。研究结果证实了冻融处理对碱处理分离半纤维素的辅助作用。为了进一步降低碱处理过程中的化学品用量并且提升碱液的渗透效率,对冻融辅助碱处理工艺进行优化,通过单因素实验分析得到了冻融辅助碱处理分离竹子半纤维素的最佳工艺条件,并对竹子剩余固体的理化性质进行表征。优化后的冻融辅助碱处理的工艺条件为:冷冻温度-40℃、冷冻时间10 h、碱浓5.0%以及碱处理时间2 h,在此工艺条件下半纤维素分离率提高到73.26%。相较于常规碱处理和未经优化的冻融辅助碱处理工艺,冻融辅助碱处理优化工艺剩余固体的结晶度和热稳定性得到提高。冻融辅助碱处理之后,竹子乙酰基的特征吸收峰的强度明显降低。并且竹子剩余固体的C1信号峰面积占比减小,其中冻融辅助碱处理优化工艺的C1峰面积占比最高,其O/C比低于未经优化的冻融辅助碱处理和常规碱处理工艺。优化后的冻融辅助碱处理工艺的氢氧化钠浓度进一步降低,半纤维素的分离率提高了8.58%,可见冻融辅助碱处理优化工艺对半纤维素的分离具有更高的选择性,并且提高了剩余固体的热稳定性,有利于其后续的高值化利用。对比分析常规碱处理、冻融辅助碱处理以及优化后的冻融辅助碱处理三种方法分离得到的半纤维素样品的组分和结构特性。优化后的冻融辅助碱处理工艺得到的半纤维素样品纯度达到94.73%,其重均分子量为48928g/mol,高于另外两种半纤维素样品。此半纤维素样品的O/C比为0.672,高于未经优化的冻融辅助碱处理和传统碱处理工艺的半纤维素样品。冻融辅助碱处理优化工艺得到的半纤维素样品的4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸单元信号更强,表明其侧链结构受到了一定程度的保护。因此,对比常规碱处理工艺,优化后的冻融辅助碱处理工艺大大降低了碱处理过程的化学品用量,而半纤维素的分离效果则是有着明显的提高。碱浓的降低在一定程度上减少了碱处理过程中木质素的溶出,并且降低了碱液对半纤维素结构的破坏,从而提高了半纤维素样品纯度和分子量,为木质纤维生物质的组分分离和半纤维素的提取提供一定的理论指导。