锂脱附液制备碳酸锂工艺过程研究

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我国西部盐湖卤水锂资源丰富,针对我国绝大部分卤水高镁低锂特点,课题组采用锰系离子筛作为吸附剂,对察尔汗盐湖提钾后老卤进行提锂研究,获得了富锂脱附液,本课题以该脱附液为原料,研究了工业级碳酸锂制备工艺。  首先分别采用纳滤法和化学沉淀法系统地研究了Li+与二价阳离子分离过程,其中纳滤法研究了膜种类及级数、温度、pH值、离子浓度对分离效果影响,研究发现,经过三级纳滤分离,Li+回收率仅为75.47%,二价阳离子未能完全去除。采用NaOH沉淀法,研究了pH值、离子浓度、加料速率及搅拌速率对分离效果影响,沉淀前将溶液浓缩5倍以上,控制溶液pH不低于12,可将溶液中Mg2+、Mn2+完全分离,Ca2+去除率为83.17%,Li+回收率为98.17%。再通过树脂吸附分离可将剩余Ca2+离子完全脱除。  其次,研究了脱附液浓缩工艺。高压反渗透浓缩考察了操作压力、pH值、温度和级数对浓缩倍数和Li+回收率的影响,经3级高压反渗透,溶液离子浓度可提高5.6倍,浓缩液经沉淀法脱除二价离子后,分别采用电渗析和蒸发浓缩继续提高Li+浓度。获得了电渗析浓缩工艺条件:操作电压10V,淡浓室体积比20∶1.5,操作时间7.5h,最终浓室Li+浓度为14.06g/L,Li+回收率为81.05%。采用蒸发浓缩工艺,当Li+浓度达到25g/L时,Li+回收率为99.28%,继续蒸发Li+损失加大。  优化了Na2CO3沉淀法制备工业级Li2CO3工艺参数,获得较优制备工艺条件:Li+浓度25g/L,饱和溶液加料,过量系数1.1,反应温度90℃,反应时间60min,4次水洗。Li+收率为89.14%,Li2CO3纯度为99.34%,符合工业一级品要求。  在上述研究基础上,完成了年产2000吨工业级碳酸锂装置概念设计,按照电渗析浓缩和蒸发浓缩两条路线进行物料衡算、能量衡算和经济衡算,为后续工业生产设计提供依据。
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