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联苯四酸二酐(BPDA)是近年来为改善高性能工程高分子材料—聚酰亚胺(PI)的性能而研发的单体,共有三种异构体,即:2,2′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA),3,3′4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA),2,3′3,4′-联苯四酸二酐(a-BPDA)。联苯四酸二酐的引入对聚酰亚胺(简称PI)的性能有很大的影响,除了具有优越的热稳定性,耐热氧化性,加工性能,光电性能,机械强度,优异的力学性能外,还克服了均苯聚酰亚胺难于加工的特点。 发展联苯型聚酰亚胺的关键是解决主要原料联苯四酸二酐的工业化生产。本课题中我们首先讨论3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料偶联反应制备联苯四酸二酐的合成方法,从催化系统的选择,到反应条件的最佳工艺设计,最终确定最佳反应条件。 之后使用不同比例的s-BPDA与i-BPDA与二氨基二苯醚(ODA)反应,生成具有不同性能的PI。联苯型PI不但热稳定性好,而且可以溶于有机溶剂。BPDA异构体与二氨基二苯醚(ODA)聚合生成的PI玻璃化温度可以达到330℃,5%的热分解温度大于530℃(Td5>530℃),联苯四甲酸二酐(BPDA)中所含有的扭曲非共面结构能降低分子规整度,改善聚酰亚胺的加工性能。可以用于制备高性能的PI薄膜、模压树脂、热固性树脂、泡沫和电子材料等。这些材料是我国国防工业、电子工业和航空航天等尖端技术领域急需的新材料。 通过热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)对反应产物进行了表征。