Pechini溶胶-凝胶法制备Bi-2212超导薄膜的织构特性研究

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Bi系材料作为一种最具特色的高温超导体,它所具有的短相干长度,强的各向异性和二维特性,这使得Bi系材料在强电和弱电等超导器材上都有潜在的应用。而影响超导材料应用于各种器件的一个最重要因素是超导性能的好坏,包括临界温度Tc、上临界磁场Hc2和临界电流密度Jc。强的面内和面外织构能够大大改善因大角晶界引起的弱连接效应,从而提高Bi系Jc,故此研究Bi系材料的织构特性显得尤为重要。本文采用Pechini溶胶-凝胶法,以可溶性金属硝酸盐为反应物、以乙二胺四乙酸(EDTA)和乙二醇(EG)为络合剂,制备Bi-2212薄膜。利用X射线衍射仪研究Bi-2212薄膜的面外与面内取向,并研究了在不同衬底上面外与面内取向的差异性。除此之外,探讨了制备条件对外延取向角发散度的影响以及面内取向的影响;并对Bi-2212薄膜在MgO(100)单晶衬底上的面内取向的模型进行了合理的推测。本文具体研究内容如下:利用Pechini溶胶-凝胶法在STO(100)单晶衬底和MgO(100)单晶衬底上制备Bi-2212超导薄膜,利用X射线衍射仪0-20扫描对Bi-2212薄膜进行结构表征。实验结果表明,对于Bi-2212/STO薄膜,在成相温区内(821℃~827℃)薄膜只有一种外延取向,即c轴外延取向:而对于Bi-2212/MgO薄膜,成相温区较Bi-2212/STO薄膜宽,且在低温度时通过延长保温时间可以得到纯(00l)外延取向的Bi-2212薄膜,在较高温度时则有其他外延取向出现。利用X射线衍射ω扫描研究生长在STO(100)单晶衬底上Bi-2212薄膜外延取向角发散度,通过改变制备条件,得出不同制备条件对外延取向角发散度的影响。结果表明,烧结保温时间影响薄膜的相成分,对外延角发散度影响不大;升温速率对外延角发散度的影响较大,选择3.0℃/min能制备出相纯度高,结晶性能好的高质量薄膜;旋涂层数影响薄膜的厚度,进而影响外延角发散,随着旋涂层数的增加,外延角发散度减小,结晶性提高。利用X射线衍射φ扫描研究Bi-2212薄膜的面内取向。生长在STO(100)单晶衬底、MgO(100)单晶衬底和LAO(100)单晶衬底上的Bi-2212薄膜,由于薄膜与衬底之间的错配度不同,面内取向也存在差异。结果表明,在STO(100)单晶衬底上和LAO(100)单晶衬底上的Bi-2212薄膜有相同的面内取向,为Bi-2212[100](001)//Substrate[011](100),在MgO(100)单晶衬底的Bi-2212薄膜面内取向为Bi-2212[100](001)//MgO[010](100)。通过计算,MgO衬底与薄膜以一种长周期共格的形式匹配时,错配度相较其他方式更小,因此本文大胆猜测,其匹配方式是每5个衬底晶胞和每4个薄膜晶胞相匹配,并给出了匹配模型。最后,就极图而言整体分析了Bi-2212薄膜的织构特性。
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