开发高性能,稳定的电解水产氢催化剂是实现大规模电解水产氢的关键。理论跟实验研究表明,过渡金属碳复合材料由于其地球储量丰富,电化学性能优异适合大规模制备是在电解水领域代替Pt等贵金属基催化剂的优秀催化剂。通过原子掺杂和提升复合材料活性组分之间的相互作用,来构建不同形貌的多相纳米复合材料,已经被证明可以有效的提升氢气释放反应（HER）的性能。本文开展了以下两个方面的研究,一是基于新的生物质碳材料研究Mo₂C与Ni的复合作用构建纤维状HER催化剂;二是利用界面调节的方法,制备具有原位生长相界面的Mo₂C/Ni纳米粒子作为优秀的水电解催化剂。主要内容和总结如下:1.通过一步策略成功地合成了Mo₂C和金属Ni修饰的碳纤维（Mo₂C-Ni-CMF0.2）,并证明了其在酸性条件下是氢气析出反应（HER）高效稳定低成本的电催化剂。所获得的Mo₂C-Ni-CMF0.2具有优异的HER活性,在10 mA cm^?2的电流密度下,具有低的过电势（131 mV）,小的Tafel斜率(34.1 mV dec^?1)和出色的稳定性。经过高温碳化的棉纤维具有孔结构和大的比表面积,这有利于提高电催化活性。此外,棉纤维还为碳化过程中形成Mo₂C提供了碳源。Mo₂C和Ni的协同作用以及基于孔结构对H⁺的吸附,促进了催化剂对电子更好的传递活性。2.通过在Ar氛围下高温碳化由静电纺丝所得的内含NiMoO₄的高分子纤维,制备多孔碳纳米纤维包裹的原位形成界面牢固偶联的Mo₂C和Ni纳米颗粒（Ni-Mo₂C-CNF）。得益于由NiMoO₄作为同源双金属前驱,使得在Ni-Mo₂C-CNF纤维中原位形成了丰富的Mo₂C-Ni的相界面,促进了Ni和Mo₂C之间的协同作用,提高了电导率,从而提升了对HER的电催化性能。同时,具有良好封装的Ni-Mo₂C活性组分提升了电催化稳定性,多孔碳纳米纤维堆叠起来构成导电网络,促进了质子传输,电子转移和活性位点的暴露。在碱性条件下,在10 mA cm^-2的电流密度下过电势为196 mV,Tafel斜率为54.7 mV dec^-1。在我们的工作中证明的合成双金属异质结构材料的方法将为构建用于各种重要可再生能源应用的有前途的非贵金属电催化剂提供宝贵的启示。