本论文旨在发展多元硫属化合物材料简单的控制合成方法。在传统化学液相合成方法的基础上，通过设计合理的合成路线，制备了相应的三元硫化物和四元硫化物，并对产物的形貌、物相、结构及其性能等进行了系统研究，本论文主要内容分为三个部分，分别如下：1.发展溶剂热技术，以尖晶石结构In3-xS4作为前驱，使用不同的铜源和配位剂分别制备了亚稳相闪锌矿结构和纤锌矿结构CuInS2，以及尖晶石结构CuIn5S8纳米晶。实验证明，酸碱条件是合成闪锌矿结构CuInS2纳米晶的关键因素，而十二硫醇（DDT）的还原能力是合成纤锌矿结构CuInS2的关键因素。由于油胺和油酸（OA OLA）的混合导致配位剂络合能力的降低，这在尖晶石结构CuIn5S8的合成中起到了重要作用，同时也导致了纳米晶的尺寸更大一点。UV Vis NIR吸收光谱结果证明，所制备出的闪锌矿、纤锌矿、以及尖晶石结构的Cu In S纳米晶在全部可见光区域展现出了较宽的吸收带，它们的带隙分别为1.55、1.54、1.51eV，材料的光吸收性质表明，所制备Cu-In-S材料在薄膜太阳能电池中具有潜在的应用前景。2.以溶剂热法为基础设计了溶剂热分离体系，进一步发展了多元硫化物的合成方法。利用铜基底上生长的Cu(OH)2一维纳米阵列为前驱，以硫代乙酰胺为硫源，在三乙二醇媒介中，通过自行设计的溶剂热分离体系，制备了纤锌矿结构CuInS2空心球薄膜。实验表明，氯化铟的用量对产物的最终形貌起决定性作用，同时，一维纳米阵列结构以及分离体系均对产物的最终形态具有重要影响。根据实验结果，探讨了CuInS2空心球可能的形成机理。UV-Vis吸收光谱呈现了一个从全部可见光到近红外区域的宽吸收，从而得出所得纤锌矿结构CuInS2样品的带隙是1.53eV，该值与太阳能电池中的能带非常匹配。3.发展了回流法制备多元硫化物。用简单的溶液回流法成功制备了具有理想化学计量比的四元硫化物。X射线衍射(XRD)分析表明样品具有单斜辉锑铅银矿型结构。X射线光电子能谱仪（XPS）和能量色散光谱分析（EDS）均证明了元素组成非常接近Ag3Pb2Sb3S8物相的化学计量比。透射电子显微镜分析(TEM)分析表明样品为单晶的Ag3Pb2Sb3S8纳米棒，并沿着b轴优先生长，直径为100~200nm，长度为0.5~2m，粒度分布较宽。这种人工合成辉锑铅银矿纳米结构的方法有望扩展为其他多元硫属化合物的合成。