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动物源性食品中雌孕激素残留检测分析是食品安全监管的一个重要方面,也是百姓关注食品安全的一个焦点。激素类残留由食物进入机体,不但严重影响人体的正常生理功能,而且一些外源性激素还具有致突变、致畸形、致癌的潜在危害。分析检测食品中雌孕激素,对于保障人体的健康,确保食品安全有重要意义。本实验采用液相色谱-离子阱飞行时间质谱、高效液相色谱串联质谱共同建立了婴幼儿配方奶粉、鸡蛋和烤鸭肉中雌孕激素的筛查检测检测方法。全文分为5部分:(1)雌孕激素的概述与近年来国内外研究现状以及各种分离方法。(2)婴幼儿配方奶粉中12种雌孕激素检测技术。奶粉样品经37℃水解、酶解过后,采用乙腈提取,并经HLB固相萃取柱净化,上机液雌孕激素分别经HSS T3、Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱分离,以ESI负源对雌激素离子化,正源对孕激素分析。实验表明,在UPLC-MS/MS、LCMS-IT-TOF仪器检测技术下,12种雌孕激素在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r~2大于0.99,检出限范围为0.2～0.6μg/kg,定量限在0.6～1.5μg/kg。在低中高加标水平下,配方奶粉中12种雌孕激素LCMS-IT-TOF 检测技术的回收率在 79.9%～110.4%之间,UPLC-MS/MS检测技术的回收率在80.2～108.7%之间。(3)分散固相萃取-质谱法测定鸡蛋中的4种孕激素。样品经正己烷提取后,经固相分散剂PSA净化,上机液经色谱柱分离,孕酮内部法定量外其他基质外标定量。实验标明,在LCMS-IT-TOF、LC-MS/MS检测下,4种孕激素的线性相关系数r~2大于0.99,在1.0～100 μg/L浓度范围内线性呈现良好。检出限范围为0.2～0.3 μg/kg,定量限在0.6～0.9 μg/kg。在低中高加标水平下,鸡蛋中4种孕激素LCMS-IT-TOF检测技术的回收率在81.2%～99.7之间,UPLC-MS/MS检测技术的回收率在71.7～84.7%之间。(4)凝胶渗透色谱分离-质谱法测定烤鸭肉中的8种雌激素。样品经乙腈与乙酸乙酯(1:1,v/v)沉淀蛋白后,乙酸乙酯提取,GPC富集、净化离子源(ESI)负源对雌激素进行分析。实验表明,在LCMS-IT-TOF、UPLC-MS/MS 检测下,上机液 Shim-pack XR-ODSⅡ、HSS T3 色谱柱分离,8种雌激素在1.0～100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,r~2大于0.99,检出限范围为0.3～0.6μg/kg,定量限在0.9～1.8μg/kg。在低中高加标水平下,鸭肉中8种雌激素LCMS-IT-TOF检测技术的回收率在77.7%～113.2%之间,UPLC-MS/MS检测技术的回收率在81.2～108.7%之间。(5)实验采用LCMS-IT-TOF质谱图与ACDLABS12.0软件结合,共创建了 8种雌激素、4种孕激素以及4种同位素内标共16个标准品的标准质谱图。建立了快速筛查与鉴定食品中雌孕激素的流程。综上所述,本文建立的LCMS-IT-TOF、LC-MS/MS方法对雌孕激素的定量定性分析灵敏度高、准确性好,适用于婴幼儿配方奶粉、鸡蛋和鸭肉中雌孕激素的筛查和鉴定。