水稻是我国的主要粮食作物,种植面积约占全国总种植面积三分之一。因水稻易遭受病虫为害,人们为了保证水稻的产量而喷洒了大量的农药,使得水稻是消耗农药量最大的粮食作物。由于农民盲目使用农药,存在着用药量越大、浓度越高效果越好的误区,导致水稻生产中使用农药的不安全性。这不仅破坏环境,影响水稻质量安全和出口,甚至对人们的食用安全构成威胁。本文经过田间试验确定有效用量后,用高效液相色谱-串联质谱法建立氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻上的残留检测方法,测定两种农药在水稻上的残留量,目的是为氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻上的安全评价提供可靠的技术支撑,同时为两种农药的安全使用提供依据。本文的研究工作主要从以下四个方面展开:1.建立了对水稻中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼两种农药同时进行检测的高效液相色谱-串联质谱检测方法,确立了仪器的色谱和质谱条件,对提取和净化方法进行了筛选和优化。结果表明水稻植株、子粒和土壤样品使用乙腈提取;田水样品使用乙酸乙酯反向萃取;水稻植株、糙米、稻壳和土壤样品均采用C₁₈作为净化剂,用高效液相色谱-串联质谱仪检测。得到氰氟虫腙的标准曲线方程y=875826x-137.55,相关系数r=0.9998,平均回收率78.7-104.4%,相对标准偏差1.3-9.4%;甲氧虫酰肼的标准曲线方程y=2×10⁶x+3907.9,相关系数r=0.9964,平均回收率79.2-107.1%,相对标准偏差1.3-5.0%,方法灵敏度和精确度均符合农药残留标准。2.测定了氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株、土壤和田水上的消解动态。2017年进行了一年三地的消解动态试验。结果表明,氰氟虫腙在水稻植株和土壤中的半衰期分别为2.4-11.4 d和3.0-6.8 d,由于田水中氰氟虫腙的原始沉积量极小,三地试验均无法建立消解动态回归方程,故无法计算氰氟虫腙在田水中的半衰期;甲氧虫酰肼在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为1.3-10.2 d、3.0-6.8 d和0.8-1.4 d。两种农药的半衰期t_1/2均小于30d,属于易降解农药。3.测定了氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株、糙米、稻壳和土壤上的最终残留。2017年进行了一年三地的最终残留试验。结果表明,当20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂以低剂量750 g/hm²（150 g a.i./hm²）和高剂量1125 g/hm²（225 g a.i./hm²）施药1次,2次,采收间隔期为21、28d时,氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在植株中的残留量分别为0.123-1.072mg/kg和0.300-4.757 mg/kg,在糙米中的残留量分别为0.011-0.024 mg/kg和0.010-0.030mg/kg,在稻壳中的残留量分别为0.040-0.636 mg/kg和0.142-2.257 mg/kg,在土壤中的残留量分别为0.013-0.562 mg/kg和0.025-1.150 mg/kg。2018年进行了一年九地的最终残留试验,结果表明当20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂以制剂量750 g/hm²（150 g a.i./hm²）单次施药,采收间隔期为21 d、28 d时,结果表明,氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在植株中的残留量分别为0.105-2.282 mg/kg和0.094-9.192 mg/kg,在糙米中的残留量均小于定量限0.01 mg/kg,在稻壳中的残留量分别为0.01-0.571 mg/kg和0.089-2.445 mg/kg。4.依据本文研究的结果,结合两种农药在糙米中的最大允许残留量进行膳食风险评估,结果表明氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在本试验条件下在水稻上使用后,在糙米上的风险商值分别低于9.14×10^-4和1.14×10^-3,远小于1,说明该药剂的膳食风险很低,食用安全。