以氯化铁和碳酸钠为原料制备纳米氧化铁的工艺研究

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本文简要介绍了纳米氧化铁的性质、用途及国内外研究现状;重点讨论了纳米粉体制备的理论基础和表面改性的理论基础及相应的试验研究。论文首先根据沉淀法制备纳米粉体基本过程的分析,进行了沉淀剂筛选试验研究,然后利用单因素试验和正交试验对制备工艺条件选择进行了研究,探索了各个因素对制备纳米氧化铁的影响以及各因素之间的交互作用。最后进行了纳米氧化铁表面改性技术研究,采用了不同的改性剂做了无机改性和有机改性,并通过单因素试验和正交试验,筛选出改性的较佳工艺条件。 结果表明: (1)以氯化铁和碳酸钠为原料、采用直接沉淀法,反应沉淀物经水洗加醇洗的方式洗涤,再经微波干燥后,在适宜条件下煅烧的制备纳米氧化铁工艺是可行的。沉淀反应的较佳工艺条件为:反应时间30min;反应温度60℃;沉淀剂加入量120ml。沉淀物后续处理的较佳工艺条件为:洗涤方式为水洗加醇洗;微波干燥35min;煅烧温度500℃;煅烧时间180min。在此条件下所得氧化铁粒子的平均粒径为15nm。 (2)在液相反应中以氯化锌为改性剂对纳米氧化铁进行无机改性是可行的。改性后纳米氧化铁呈亲水性,在水和乙醇介质中分散性和稳定性较改性前好,屏蔽紫外线能力也大大增强。较优的改性工艺条件为:改性剂在反应后25min开始滴加,滴加时间为5min,加入量为10ml。 (3)纳米氧化铁经硬酯酸钠改性后可得表面亲油化的粒子。优化的工艺条件为:改性剂用量10%;改性温度40℃;改性反应时间20min,在此条件下改性产品亲油化度值为0.426。 (4)用钛酸酯偶联剂对纳米氧化铁进行湿法改性,改性后纳米氧化铁呈亲油性。湿法改性工艺条件为:反应时间30min;改性剂用量10mL,反应温度40℃。
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