研究背景:随着市场经济的快速健康发展,食品类型日益增多,保健食品相继涌入市场。保健食品是食品的一大分支,针对特定的人群,具有调节人体多种功能的特性。但是目前国家对食品安全方面监督管理制度尚且不够健全,市场上出现了虚假伪食品,其中各类食品添加剂所占的比重比较大。比如瘦肉精,周黑鸭,汽水包,毒火腿等。影响人体健康的添加剂引起大众的恐慌。牛磺酸作为一种食品添加剂,出现在各类保健食品中的次数逐渐增多。但是,保健食品所含牛磺酸的量与标签是否相符,已经成为大众关心的问题,目前国标法处理过程较为复杂,因此,需要建立检测方法对特殊保健食品进行相关系统检测与分析研究。目的:由于国标和国内外文献对牛磺酸的前处理方法比较繁琐,根据牛磺酸的特性,尝试用不同溶剂对比进行提取,对样品进行不同比例倍数稀释,简化前处理过程,建立两种不同检测方法:超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ESLD)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,对不同剂型保健食品中牛磺酸的含量进行安全性分析及检测,为今后相关的研究工作提供技术支持。方法:主要从提取方法、提取溶剂、色谱柱、流动相的浓度等几个方面进行一定的优化。建立用“超高效液相色谱-蒸发光散射器”检测13种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法;建立“液相色谱-串联质谱”检测12种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法,并通过精密度、稳定性实验来验证这两种方法。结果:1.利用超高效液相-蒸发光散射检测技术,简化了保健食品中牛磺酸的前处理方法,提取溶剂为乙腈-水(1:9体积比),根据样品含量进行稀释,待测物的提取率均在80%以上;采用Waters BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸和乙腈水。样品在0.10~2.0 mg/m L范围内显示出稳定地线性关系。在不同添加水平下,保健食品的加标回收率范围在98.5%~100.7%之间,定量限为0.1mg/m L,相对标准偏差(RSD)在0.48%~1.29%范围内,结果表明,超高效液相色谱蒸发光散射检测技术可以提高检测效率和准确性。2.利用液相色谱串联质谱检测技术,采用ESI和MRM方式进行测定分析,简化了不同批次保健食品中牛磺酸前处理方法,选用乙腈-水(1:9体积比)作为提取剂,采用乙腈-水作为洗脱体系。检测样品在0.01~2.0μg/m L范围内显示了稳定的线性关系,在不同添加水平下,保健食品的回收率处在97.5%~100.8%范围内,定量限为1.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.67%~3.9%之间。该检测方法提高了检测12种保健食品中牛磺酸含量的速率和准确度。结论:1.建立了超高效液相色谱-蒸发光散射和液相色谱-串联质谱检测牛磺酸的方法。操作简便,高效灵敏,可以满足日常其它保健食品检测。为保健食品中牛磺酸的标准测定方法的制定和修订提供参考依据。2.与国标法相比,简化了保健食品中牛磺酸含量的前处理方法,避免了国标中的复杂的衍生法,节省成本,简单安全环保。3.两种检测方法存在较多的优势,灵敏度、精密度高,检测限低,检测效率高,为今后牛磺酸的检测工作提供技术支持。