【摘 要】
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钼及钼合金材料广泛应用于钢铁冶金、航空航天、电气、化工、军工以及电子工业等领域。钼粉是经粉末冶金工艺制备钼及钼合金材料的主要原料,目前工业上主要采取氢还原法制备钼粉,但存在粒径粗,安全性低等问题。相比之下,碳还原法制备的钼粉粒径较细且过程更加安全。目前已经有许多碳还原氧化钼制备钼粉的相关研究,但对于碳还原氧化钼过程中的物相变化、形貌演变等还原机理等还缺乏深入研究。特别地,在一段还原过程中Mo4O1
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钼及钼合金材料广泛应用于钢铁冶金、航空航天、电气、化工、军工以及电子工业等领域。钼粉是经粉末冶金工艺制备钼及钼合金材料的主要原料,目前工业上主要采取氢还原法制备钼粉,但存在粒径粗,安全性低等问题。相比之下,碳还原法制备的钼粉粒径较细且过程更加安全。目前已经有许多碳还原氧化钼制备钼粉的相关研究,但对于碳还原氧化钼过程中的物相变化、形貌演变等还原机理等还缺乏深入研究。特别地,在一段还原过程中Mo4O11是否生成及生成机理,以及二段还原过程中Mo和Mo2C如何生成等问题还存在争议。解决这些问题,可为碳还原氧化钼制备钼粉的规模化生产提供理论依据。基于以上背景,本文对氧化钼碳还原过程的机理进行了研究。主要工作内容有:一、利用Fact Sage对碳还氧化钼过程进行热力学分析,在热力学上明确了氧化钼碳还原的过程。二、探究了一段碳还原过程（MoO3→MoO2）的物相转变及形貌变化规律,提出了一段碳还原过程的机理。三、探究了二段碳还原过程（MoO2→Mo）的物相转变及形貌变化规律,提出了二段碳还原过程的机理。得出的主要结论概括如下:（1）通过热力学计算分析发现:一段碳还原过程主要经历的物相变化为:MoO3→Mo9O26+Mo8O23→Mo4O11→Mo4O11+MoO2→MoO2;二段碳还原过程中主要经历的物相变化为:MoO2→Mo2C→Mo。（2）一段碳还原氧化钼过程（MoO3→MoO2）中产物的转变过程存在两种不同途径:在低温（650℃）和低碳浓度下,块状的MoO3首先裂解为片层状MoOx,然后在片层状MoOx的基础上分解为条状或棒状Mo4O11,最后在条状或棒状Mo4O11的表面上形核-长大形成颗粒状MoO2;在高温（680℃）和高碳浓度下,块状MoO3首先失氧裂解为片层状MoOx,然后在片层状MoOx的基础上,生成不规则薄片状Mo4O11,最后MoO2在不规则薄片状Mo4O11表面上形核生长。（3）二段碳还原氧化钼过程（MoO2→Mo）中,温度是影响产物物相组成最主要的因素:当二段还原温度为1000℃和1050℃时得到的产物为Mo2C;当还原温度升高到1100℃时得到的产物为金属Mo。二段碳还原的物相变化过程为MoO2→Mo2C→Mo,整个过程遵循假晶转变机制,符合核缩减模型。此外,还原时间越长,碳距越短（碳浓度越高）,生成的钼粉粒径越大,表面越光滑,形貌越由近球形向多面体状转变。（4）石墨作为还原剂时也可实现还原,但效果不如活性炭。当一段还原使用石墨作为还原剂时,在还原温度为680℃,碳距为1 mm的实验条件下,可得到不规则片状。当二段还原使用石墨作为还原剂时,在还原温度为1100℃,碳距为1 mm的实验条件下,可得到镂空状金属Mo。
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