氢化铝的制备与表征

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随着能源与环境问题的日益突出,氢能及储氢技术的发展越来越受到人们的关注。氢化铝(AlH3)作为优质的新型储氢材料,其开发与利用具有广阔的应用前景。氢化铝是仅由铝原子和氢原子键合形成的化合物,其理论储氢量高达10.08%,同时还具有良好的储、放氢性能,非常有希望满足将来的普遍应用,尤其作为燃料电池的高能储氢材料和复合固体推进剂中的燃烧剂来应用,越来越受到人们的重视。本论文的主要工作围绕3种氢化铝的合成而展开,以获得制备纯度较高的α-AlH3、α’-AlH3和γ-AlH3的工艺参数,为氢化铝的实际应用提供数据参考。具体包括以下几方面内容:  1、研究了氢化铝的液相合成方式,在试剂及溶剂的选择、反应装置的确定、条件的控制等方面做了一定程度的优化;考察了氢化铝的合成途径:以LiAlH4与AlCl3为原料,在乙醚溶液中反应,先制备出固体氢化铝乙醚络合物,然后在惰性溶剂中加热脱醚,可以实现氢化铝的稳定合成;  2、研究并优化了液相法合成α-AlH3的最佳合成工艺条件。探讨了促结晶剂、氢化铝醚合物、脱醚溶剂、脱醚温度和时间对产品晶型及收率的影响,得出最佳工艺条件为:以LiAlH4∶AlCl3摩尔比为4∶1反应,减压蒸除乙醚制得固体AlH3醚合物;脱醚反应以甲苯为溶剂,固体AlH3醚合物与LiBH4摩尔比为4∶1,添加适量促结晶剂,于90℃下脱醚反应2h。在此条件下,可实现高纯α-AlH3的稳定合成,收率可达96.4%;  3、实现了α-AlH3、α-AlH3和γ-AlH3的稳定合成,对结晶所得的产品进行了XRD、红外、拉曼、元素分析、SEM等表征,利用TG/DSC等表征手段,考察了三种晶型氢化铝的热特性和稳定性。结果表明:此方法可以稳定合成α-AlH3、α-AlH3和γ-AlH3,合成的α-AlH3纯度较高,结晶完整,粒度均匀,性质稳定。探讨了反应发生的主要机理及产物的结晶条件。
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