先驱体转化法是制备连续碳化硅纤维的重要方法，该方法包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理和高温烧成等工序。为解决PCS的原料不纯问题，同时也为了制备近化学计量比的陶瓷先驱体，本文采用了合成可溶性聚硅烷的方法，重点对可溶性PMS的制备过程，组成与结构，以及其热分解特性进行了研究。考察了甲基二氯硅烷均聚反应、二甲基二氯硅烷／甲基二氯硅烷共聚反应以及二甲基二氯硅烷／甲基三氯硅烷共聚反应的产物产率组成情况，采用IR、~1HNMR、GC-MS、GPC等测试手段对可溶性的聚硅烷进行了表征，对样品中杂质氧的引入机制进行了初步研究，并初步探讨了可溶性聚硅烷的反应机理。分别利用热聚合法和乙二胺低温胺解法使可溶性PMS高分子化，对高分子化产物的组成和特性进行了初步研究。采用LPS与PMS共聚改性的方式调节先驱体的碳硅元素比，并对不同比例下的产物特性进行了研究。最后利用IR、TG-DTA、XRD等分析手段对可溶性PMS及其改性产物的热分解过程、结构变化、陶瓷收率进行了研究。 研究表明，从甲基二氯硅烷出发制备的可溶物PMS为主要产物，可以通过降低反应温度和适当增加单体用量，提高可溶物PMS的产率，其最终产率可达83％，与文献报道的水平接近。对PMS的结构分析表明，该聚合物分子量在300-500之间，由大量线形低聚体和环状物组成，且其分子结构中硅氢键含量较高，易于氧化，杂质氧在PMS中的结合方式为硅氧硅结构。在研究中还发现，通过热聚合反应可使PMS分子量长大，同时，利用LPS与PMS共聚，可以降低其热聚合反应的活性且可调节其烧成产物中的碳硅比，PMS与PCS的热分解过程类似，均可在高温下得到β-SiC的结晶。