【摘 要】
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先驱体转化法是制备连续碳化硅纤维的重要方法,该方法包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理和高温烧成等工序。为解决PCS的原料不纯问题,同时也为了制备近化学
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先驱体转化法是制备连续碳化硅纤维的重要方法,该方法包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理和高温烧成等工序。为解决PCS的原料不纯问题,同时也为了制备近化学计量比的陶瓷先驱体,本文采用了合成可溶性聚硅烷的方法,重点对可溶性PMS的制备过程,组成与结构,以及其热分解特性进行了研究。考察了甲基二氯硅烷均聚反应、二甲基二氯硅烷/甲基二氯硅烷共聚反应以及二甲基二氯硅烷/甲基三氯硅烷共聚反应的产物产率组成情况,采用IR、~1HNMR、GC-MS、GPC等测试手段对可溶性的聚硅烷进行了表征,对样品中杂质氧的引入机制进行了初步研究,并初步探讨了可溶性聚硅烷的反应机理。分别利用热聚合法和乙二胺低温胺解法使可溶性PMS高分子化,对高分子化产物的组成和特性进行了初步研究。采用LPS与PMS共聚改性的方式调节先驱体的碳硅元素比,并对不同比例下的产物特性进行了研究。最后利用IR、TG-DTA、XRD等分析手段对可溶性PMS及其改性产物的热分解过程、结构变化、陶瓷收率进行了研究。 研究表明,从甲基二氯硅烷出发制备的可溶物PMS为主要产物,可以通过降低反应温度和适当增加单体用量,提高可溶物PMS的产率,其最终产率可达83%,与文献报道的水平接近。对PMS的结构分析表明,该聚合物分子量在300-500之间,由大量线形低聚体和环状物组成,且其分子结构中硅氢键含量较高,易于氧化,杂质氧在PMS中的结合方式为硅氧硅结构。在研究中还发现,通过热聚合反应可使PMS分子量长大,同时,利用LPS与PMS共聚,可以降低其热聚合反应的活性且可调节其烧成产物中的碳硅比,PMS与PCS的热分解过程类似,均可在高温下得到β-SiC的结晶。
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