外束PIXE分析方法的建立及其初步应用

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本文在不影响RBS分析前提下,在北京师范大学GIC4117串列加速器实验室靶室后安装了外束引出管道,做外束PIXE分析。外束引出管道用有机玻璃加工而成,引出窗为7.5μm厚Kapton膜(C<,22>H<,10>O<,5>N<,2>)。为使加速器免受Kapton膜破裂影响,管道内安装有快速真空保护阀。一旦Kapton膜破裂,真空保护阀可在压差作用下快速自动闭合。考虑到绝缘样品不能直接测量束流积分,在RBS靶室放置175nm厚的金箔和金硅面垒探测器,并建立了金RBS峰面积和束流积分之间的关系,得到归一化束流积分系数,这样在采集外束PIXE能谱的同时,通过记录金箔RBS信号就可获得束流积分。 通过改变与陶瓷有相似成份的GBW07306水系沉积物标准样品的前后位置和角度,研究了陶瓷样品外束PIXE分析中样品位置对测量结果的影响。并以此为依据分析了陶瓷样品外束PIXE定量分析对样品定位精度的要求。结果表明:在质子能量为2.5MeV、样品到引出窗距离为12mm、与质子束入射方向夹角为30°、Si(Li)探测器在80°且距离样品20mm的实验条件下,为使由束流方向样品位置变化引起的测量误差控制在5%以内,样品定位精度需要达±0.14mm;为使由样品与质子束夹角变化引起的测量误差控制在5%以内,则样品角度定位要好于±1.2°。 选取10个有代表性的古代官钧瓷样品和14个现代仿制样品,对它们的外表面分别进行外束PIXE分析。求得样品中各主量元素峰的归一化面积,分析大多数样品中普遍含有的Al、Si、K、Ca、Ti、Fe、Mn、Zn等八种主量元素,分别得到它们的单元素含量散布图和二元素含量散布图。从图中可明显看到古官窑钧瓷中Zn含量几乎为零,而现代仿制品中Zn含量较高。通过判断Zn元素的含量可初步将现代仿品区别出来。并且古陶瓷样品中各元素含量分布在较窄的范围内,而现代仿品中各元素含量一般相差很大。二元素含量散布图比单元素含量散布图更加直观、清晰,从图中能够明显的将现代仿品从古代真品中区别出来。对两位不同作者书法作品中印章部位和墨迹部分分别进行了外束PIXE分析,通过比较PIXE谱图中的元素峰,不同作者印章和墨的成分有明显差别,因此外束PIXE分析方法可以作为一种书法作品的鉴定方法。印章
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