自上世纪八十年代出现以来,毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)己发展成为分离效率最高的分析分离方法之一。由于其具有分离效率高、分析过程所需时间短、实验所需样品用量少、分析过程操作简单且易自动化、对环境副作用小等优点,在分析化学领域得到广泛应用与研究如环境检测、药物分析、食品分析、生化分析等。由于检测灵敏度高、线性范围宽、化学发光反应速度快和仪器设备简单且廉价等优点,化学发光法(chemi luminescence, CL)在无机金属、生物活性物质等领域获得广泛的运用。任何能影响化学发光反应的物质,例如引起发光强度的增减、发光反应速率速度和波长改变,都可以成为化学发光法的分析对象。因此毛细管电泳-化学发光联用技术在分析化学领域得到了广泛的研究和应用。本论文在化学发光试剂鲁米诺(luminol)的相关化学发光反应的基础上,尝试建立超快反应CE-CL的新检测体系,据此建立静态反应池式的简便CE-CL的接口方式,拓展CE-CL技术的应用,实现了对糖类、苯酚类化合物的间接CE-CL检测,加深了对luminol化学发光反应机理、hemin的化学发光催化特性等的认识。本论文主要分以下四个部分：第一章为绪论,在该章首先简要介绍毛细管电泳技术,如发展进程、基本原理,分离模式、检测联用方法；概述化学发光分析法的基本原理和特点；简单介绍CL中常用的化学发光体系及其在CE中应用；简要说明CE-CL系统接口方式；说明本论文的研究目的和意义。第二章以luminol-KIO4-K3Fe(CN)6化学发光体系为基础,建立CE-CL体系的静态反应池接口方式,实现对糖类物质的间接检测。经条件优化后该体系可在0.65s内以超快速度完成发光反应并获得很强的光强,因此可建立CE-CL系统的静态反应池接口方式。基于上述系统,我们发现D-果糖、鼠李糖、蔗糖、β-环糊精四种糖类混合液CE分离后会对产生负化学发光信号,可对该四种糖类物质进行间接的CE-CL检测,其灵敏度、线性范围和重现性良好。由于该方法的接口方式简单、重现性好,同时不需衍生就可以对单糖、双糖和寡糖进行快速检测,为糖类物质分析检测提供了新的测试方式,开拓了新的CE-CL应用领域,为CE-CL接口方式的建立提供新思路。第三章为了进一步研究CE-CL分离检测糖类物质的有效条件,从电泳介质中NaOH浓度、二甲亚砜(DMSO)含量、电压大小等方面,考察了其对α-、β-、γ-环糊精混合液分离检测的影响,并对其产生原因进行解释；同时利用该方法成功检测了实际样品中的环糊精添加剂。结果发现,NaOH浓度的增加可改变糖类物质的分离度,但是灵敏度却下降了,基线会越不稳定；DMSO含量的增加可使基线更加平稳,提高分离效率,但是基线会降低,电泳过程延长。为了缩短电泳时间并提高基线,我们采用高的分离电压。条件优化后,当NaOH浓度为0.02mol/L、DMSO含量为40%,分离电压为22kV时,24min中内可分离检测α-、β-、γ-三种环糊精,检测下限在5.5×10-5mol/L～6.5×10-5mol/L间；对冬瓜茶饮料中环糊精添加剂的成功检测证明了该方法的实际应用价值。第四章通过静态注射实验分析研究了介质酸碱性、卤素共存离子对hemin化学发光催化特性的影响,结果表明在中性条件下,hemin的催化活性比在酸碱性条件下更强；同时卤素共存离子的存在可使hemin的催化活性更强。但hemin的自聚特性使得其在CE中无法得到运用,通过研究hemin的分子结构和CL催化特性,我们在电泳缓冲液中加入NH3·H2O,结果发现高浓度NH3·H2O的加入可有效抑制hemin的自聚,获得hemin稳定的CE-CL基线。在此基础上,我们利用该体系成功检测了2-仲丁基苯酚、邻甲酚、间甲酚、二氯酚和苯酚五种苯酚类物质,条件优化后可在15min中内完成该五种苯酚类的分离检测。检测限范围从4.8×10-8～7.1x10-8mol/L,静态注射实验表明该反应机理为CE电泳中待测物对luminol的离子取代。