【摘 要】
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环己醇作为一种重要的化工中间原料,目前工业上主要是以ZSM-5分子筛作为催化剂,通过环己烯水合反应一步法制备,其核心是高性能催化剂的研制。基于对该过程催化作用机理的分析
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环己醇作为一种重要的化工中间原料,目前工业上主要是以ZSM-5分子筛作为催化剂,通过环己烯水合反应一步法制备,其核心是高性能催化剂的研制。基于对该过程催化作用机理的分析和认识,结合钛硅分子筛在绿色催化合成环己酮肟工业生产过程中物化性质的变化,论文探索了具有MFI拓扑结构失活钛硅分子筛在环己烯水合反应中的催化性能,期望发展得到一种新型高性能催化剂。主要研究工作如下。1.系统考察了催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间、水油比等因素对环己烯水合反应的影响,研究表明,失活钛硅分子筛具有优异的环己烯水合反应催化性能。在优化条件下,环己醇收率达到11.0%,环己醇选择性达到99.5%,催化剂稳定性好,与传统ZSM-5催化剂相比,显示出相当的催化活性和更高的产物选择性。进一步研究表明,失活钛硅分子筛具有高环己醇选择性的原因是其具有独特的弱Br?nsted酸性,该弱酸中心利于环己烯水合主反应,抑制环己烯异构化副反应。2.探究了失活钛硅分子筛催化环己烯水合反应活性中心的结构。采用选择性酸洗脱除硅钛二元混合物的方式,结合UV/Vis、NH3-TPD、Vacuum IR和Py-IR等表征技术,研究发现,失活钛硅分子筛催化环己烯水合反应的主要催化活性中心为与钛羟基相邻的硅羟基。3.初步探讨了失活钛硅分子筛催化环己烯水合反应活性中心的形成过程。模拟环己酮液相氨肟化反应过程的环境,在TS-1分子筛上构建了环己烯水合催化活性中心,发现氨水和双氧水混合溶液对TS-1分子筛具有协同和定向溶硅的作用,从而形成了独特的弱Br?nsted酸中心。
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