共沉淀法制备磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒

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摘要:磁性液体在磁性密封、高保真扬声器、电机阻尼、磁性传感器等多方面有着广泛的应用。磁性颗粒是所有磁性液体的基础和根本,磁性颗粒的性质直接决定磁性液体的性能。本文实验用共沉淀法制备了纯度高、粒径小、分散性良好、超顺磁性优异、饱和磁化强度较高的磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒。主要研究内容如下:1.提出了共沉淀法中影响产物性能的主要因素并进行分类,对反应物配比、反应温度、滴加和搅拌速度、反应溶液pH、沉淀剂选择等主要影响因素进行了详细分析。2.根据对各影响因素的理论分析,选取适当的反应因素和反应条件设计实验方案,并提出了Fe3O4磁性纳米颗粒的合成路线以及实验过程中对各影响因素的控制方法。3.通过XRD、TEM和VSM技术对产物进行测试和分析,按反应条件不同对实验结果进行组合对比,最终得出结论如下:①NaOH与氨水做沉淀剂对产物性能影响不大,粒径均为10-12nm,分散性能良好,粉体饱和磁化强度为64-65emu/g,超顺磁性能良好;②沉淀剂的滴加速度对产物的粒径有较大影响,0.1ml/s和1ml/s速度下粒径变化不大,10m1/s的滴加速度可令产物颗粒团聚严重;③温度会影响产物的结晶和氧化情况,60℃下产物晶化不完全,70、80℃下产物结晶完全,80℃产物出现颗粒长大现象并因氧化而磁性能下降;④Fe2+与Fe3+配比主要影响产物粒子的纯度,比例为1:1.6时所得产物纯度高、饱和磁化强度高;⑤反应环境pH对颗粒的团聚和长大有较大影响,酸性条件下产物颗粒粒径约为25nm,并且存在明显团聚现象,失去超顺磁性能,碱性条件下产物颗粒分散良好。最终确定最佳实验方案为:沉淀剂NaOH、滴加速度0.1ml/s、Fe2+:Fe3+为1:1.6、反应温度70℃、反应pH为11。最佳方案所得粉体粒径为10-12nm,分散性良好、饱和磁化强度为65-73emu/g、超顺磁性能优异。
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