射频磁控溅射法制备介温敏感(Ba,Sr)TiO<,3>薄膜

来源 :北京有色金属研究总院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kingbottle
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红外成像系统最终要实现小型化、低成本、高性能和高可靠性的全被动式工作。光量子探测器有很高的红外响应特性和灵敏度,但致冷要求及昂贵的系统成本一直阻碍其大范围应用。90年代后,特别是近几年热型非致冷红外探测器研究取得了重大突破,成为当今红外成像研究的热点。在多种非致冷探测模式中,以铁电薄膜为焦平面的探测器以其优良的性能而倍受人们关注。它有两种探测模式。介温敏感模式由于摆脱了机械调制盘对性能的严重束缚,其性能较热释电模式更加优良。其技术难点是:铁电薄膜的介温敏感性及品质因数远达不到相应体材料的水平;获得大面积性能优良的氧化物薄膜还有一些困难;对于单片式焦平面集成工艺,薄膜低温成相较难。 钛酸锶钡是典型的铁电-介电非含铅材料。本论文研究目的即在Pt/Ti/SiO2/Si基体上采用射频磁控溅射法制备该铁电薄膜,使薄膜介电性能达到使用要求,并提出可行的、适用于单片式焦平面集成结构、同半导体工艺兼容的薄膜制备工艺路线。 我们首先对原始基片退火工艺进行了研究,得到了结晶充分、起伏小、无应力的底电极。而后在其上制备了BST薄膜。利用扫描电镜、X射线衍射、原子力显微镜等测试手段,对薄膜的成分、结构、表面形貌进行了研究。在BST薄膜上制备了Au电极。研究了较低沉积温度溅射制备薄膜后,薄膜的退火温度及电极退火工艺对介电性能的影响。此外,尝试了sol-gel法制备BST薄膜,并进行掺杂改性研究。在YBCO/LAO基底上射频磁控溅射法制备了BST薄膜,对薄膜结构、表面形貌及介电性能进行了初步探讨。 研究发现,在未经热处理的Pt电极上制备的BST薄膜容易龟裂或产生显微裂纹,我们认为这是由于原始基片中的Pt及Ti层是室温溅射制备的,结晶不好,结构应力较大引起。虽然经过常规热处理后结晶性显著改善,但长时间高温处理会产生几百纳米的瘤状突起。为此,我们提出采用快速热处理制度来解决这一问题。经过750℃、3min快速热处理,基片表面起伏保持在30nm左右,颗粒大小均一,无热处理缺陷。结晶性显著改善,应力得到释放。制备薄膜后,薄膜的龟裂及微裂纹现象消失。 溅射时由于溅射产额、溅射原子角度分布、靶材与基片的相对位置等因素,导致薄膜成分同靶材有一定偏离。在固定的溅射条件下,我们引入了溅射因子来调整靶材成分,增加了Ba及Sr的原子百分比,制备出了在误差范围内满足化学计量比的薄膜。偏离化学计量比的薄膜,其(110)方向衍射峰最强。调整靶材成分使薄膜成分满足化学计量比后,薄膜具有{100}择优取向,同sol-gel制备的薄膜及体材料有显著不同。 较高沉积温度(600℃)溅射制备的薄膜,结晶良好,择优取向明显。但长时间高温溅射使薄膜表面产生瘤状突起,不适于单片式焦平面集成工艺。 降低沉积温度(至400℃)后,高功率(150W)溅射自偏压积累较高,Ar离子能量大,会轰击下一些原子团簇或小颗粒。薄膜表面呈蜂窝状,起伏30nm左右。降低溅射功率(75W)后,原子团簇或小颗粒溅射现象消失,蜂窝起伏明显减小减缓,在12nm左右,更有利于器件刻蚀。{100}方向仍然是最强峰,但相对600℃溅射的薄膜,结晶性差,晶粒细小。分析认为,即使基体温度较低,在晶化充分的Pt电极上也易于{100}择优取向的生长。由于基片温度低,新晶核虽然是{100}方向择优生长,但是溅射原子迁移困难,晶粒不易长大。我们采用常规退火工艺对薄膜进行处理,发现表面形貌被严重破坏。通过大量实验,我们发现在700℃、3min快速热处理后,薄膜会充分晶化,晶粒尺寸增大,且表面形貌没有退化。 室温溅射薄膜由于Pt电极起伏不会在溅射时增加,表面起伏很小。但由于溅射时温度太低,薄膜即使经过快速热处理也无法成相。 不同退火温度所得薄膜介电常数在室温附近大的温度范围内都呈线性增加。700℃快速热处理后,介温变化率最大,达到0.8%/K。分析认为铁电临界尺寸效应是离位生长薄膜低介温敏感性的主要原因,但已满足介温敏感探测模式对薄膜介温敏感性的要求。电场作用下介温敏感性下降,产生压峰作用。升高退火温度,介温敏感下降。通过实验发现,Ba及Sr的空位对薄膜损耗影响不大,主要影响介电常数色散的频率展宽。薄膜与顶电极界面处氧空位对薄膜损耗有显著影响。在制备电极后连同薄膜一起在700℃下退火能显著降低损耗至0.012。 sol-gel法制备的BST薄膜,发现Ni及Mn掺杂不利于薄膜成相。薄膜存在大量显微裂纹,研究认为不适于制备大面积氧化物薄膜。在YBCO/LAO上制备的BST薄膜,呈明显柱状生长。XRD中只有{100}系衍射峰,说明薄膜为类外延生长。低温介电测试结果表明,在低频下具有优良的场致介电性能。常温介电测试显示介电性能同电场方向有直接关系。 本研究通过大量实验、工艺参数和路线的调整及性能测试,找到了一条制备满足应用要求、具有较好介电性能BST薄膜的技术路线。该工艺简单可行、同硅集成技术完全兼容、适用于单片式焦平面结构,为以后介温敏感模式单片式焦平面非致冷红外探测系统的研究打下了良好的基础。
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