阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列（TNTA）材料，由于其较大的比表面积、稳定的化学性能、较高的催化活性以及优异的电子传输能力，在光催化降解有机污染物和光解水制氢等方面存在很大的应用价值。然而，未经修饰的TNTA对整个太阳光区的利用率很低，只能吸收太阳光中紫外光区的能量，极大限制了TNTA在光电化学领域的应用。本文围绕阳极氧化工艺，以正交实验设计为基础，研究了阳极氧化参数（水含量、电压和NH₄F浓度）对TiO₂纳米管形貌的影响，并在合成TiO₂纳米管阵列的基础上，进行Ag纳米颗粒负载改性，研究了Ag/TNTA复合结构材料的光电化学性能以及对甲基橙的光催化降解效果，发现负载Ag纳米颗粒的TNTA性能有了很大的提高，文中具体研究内容如下：（1）阳极氧化试验参数对TNTA的形貌结构影响很大，本文通过设计一组正交试验，采用6因素5水平正交实验表L25（56），以乙二醇电解液体系为基础，研究了水含量、电压和NH₄F浓度对TiO₂纳米管阵列形貌的影响。正交试验中水含量的变化范围为1vol%7vol%，电压为4080V，NH₄F浓度为0.050.45mol/L。统计计算得到的TNTA管长、管径和管壁厚并进行极差分析，结果显示电压对实验结果影响最大，为最显著影响因素，在实验条件范围内，随着电压的不断增大，管长、管径和管壁厚都会有不同程度的增加；水含量和NH₄F浓度对TNTA形貌为次影响因素，TNTA管长、管径和管壁厚随着水含量和NH₄F浓度的变化会在一定范围内波动。（2）Ag纳米颗粒修饰TNTA，文中采用简单易操作的原位光还原技术。将制备好的TNTA浸渍在前驱体AgNO₃溶液一段时间后取出，放入紫外灯下照射30min，吸附的Ag⁺在紫外光的作用下将被还原为单质的Ag0，并且通过改变浸渍时间可以控制负载Ag颗粒的尺寸和含量。对负载过后的Ag/TNTA复合结构材料进行光电流响应和光电催化降解甲基橙实验，结果表明随着负载Ag颗粒尺寸和含量的不断增加，光电流和光催化降解MO都出现一个极值。Ag颗粒尺寸在17.92nm和Ag含量在1.15at%时，光电流和对MO的降解率达到最大。这主要是由Ag纳米颗粒和TiO₂之间的协同作用控制，负载的Ag颗粒过大或过小，都不能最大发挥Ag/TNTA复合结构对太阳光能的利用。（3）改进Ag纳米颗粒在TNTA中的分布，在常规法合成TNTA的基础上，对纳米管底部施加140V电压，再用5V小电压进行改进，得到通透TNTA，然后对其进行Ag纳米颗粒负载。结合SEM、EDX等分析表征手段，对比传统TNTA和改进后通透TNTA，结果表明通透TNTA具有较好的Ag颗粒负载能力，Ag纳米颗粒可以均匀的分布在纳米管阵列的上部、中间和下部区域，而在传统的TNTA中主要分布在上部区域，底部和中间区域只有少量的Ag颗粒分布。此外，对不同含量Ag负载的不同载体光催化性能测试表明，Ag/TNTA复合材料的光催化性能不但与负载的Ag含量有很大关系，而且与Ag纳米颗粒在纳米管中的分布也有很大关系。当Ag的含量一定时，Ag纳米颗粒均匀分布在通透TNTA表现出较高的光催化活性，而在常规TNTA中由于Ag颗粒不均匀分布，最终导致光催化活性的降低。