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本文首先对芳族硝基化合物的还原方法和研究进展进行了概述,并针对芳族硝基化合物的电化学还原进行了详细的介绍,其次结合循环伏安法(CV)、快速扫描现场红外3D光谱、循环伏吸法(CVA)、导数循环伏吸法(DCVA)以及重构i-E曲线等实验技术,研究了硝基苯(NB)和1,4二硝基苯(PNB)在惰性质子介质中的电化学还原机理以及1,4二硝基苯在乙腈-质子供体混合介质中的电子转移和质子转移电化学还原过程。主要工作概括如下：1.研究了硝基苯、1,4-二硝基苯在质子惰性介质(乙腈)中的电化学还原行为。结果表明,硝基苯电化学还原具有单电子反应的特征,1,4-二硝基苯电化学CV图表现为两对可逆的氧化还原峰,其电化学还原过程是两步单电子转移过程。通过观察现场红外3D图,发现了用来追踪NB;NB变化的1348 cm11525 cm-1、1232 cm-1、1055 cm-1特征吸收峰以及用来追踪PNB；PNB·-；PNB2-变化1549 cm-1、1056 cm-1、1210 cm-1、1356 cm-1、1464 cm-1特征吸收峰。结合分析循环伏吸图和导数循环伏吸图以及重构i-E曲线,从而直观的得到硝基苯、1,4-二硝基苯电化学还原机理,即NB(?)NB·-、PNB(?) PNB·-(?)PNB2-。2.质子供体(D20、C2H5OH)(?)口入到乙腈溶液中,随着质子供体浓度的增加,PNB电化学还原过程发生变化。通过现场红外3D光谱技术,发现在质子供体浓度比较低时,即D20、C2H5OH浓度分别不大于5%和20%时,用来追踪终产物PNB2-变化的1356 cm-1、1464 cm-1吸收峰发生了红移,中间体PNB变化的1210 cm-1吸收峰发生红移且变宽。表明PNB在电化学氧化还原过程中,中间体PNB-、终产物PNB2-和质子供体之间形成氢键。而终产物PNB2-作为更好的氢键受体更容易受到质子供体的影响,与质子供体发生作用。通过电化学参数计算,在乙腈-质子供体混合溶液中终产物PNB2-分别结合2.3个重水分子和1.98个乙醇分子。当D20、C2H5OH浓度分别到达7%、30%时,1,4-二硝基苯的电化学行为发生明显变化,现场红3D图中出现了用来追踪芳族亚硝基变化的1149cm-1、1587 cm-1新的吸收峰,结果表明在高浓度乙腈-质子供体混合溶液中1,4-二硝基苯还原成了亚硝基化合物。3.PNB在乙腈-氘代盐酸混合介质中的电化学还原是一个更加复杂的过程,在DCl浓度比较低时,其电化学没有明显影响,而当浓度继续增加时,其电化学还原有显著不同,通过CVA、DCVA技术分析红外快速扫描3D光谱,发现在高浓度DCl体系中,1,4-二硝基苯经过四电子转移还原成对硝基苯羟胺。