直接吸附法分离提取2-酮基-L-古龙酸的新工艺研究

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2-酮基-L-古龙酸是维生素C的前体, 2-酮基-L-古龙酸的提取是维生素C生产工艺中的重要环节。现行的“二步发酵法”提取工艺存在流程繁琐,耗水量多,排污量大,生产成本高的缺陷,亟待改进。本论文采用一种新型的阴离子交换树脂,直接吸附溶液中的2-酮基-L-古龙酸,之后用浓硫酸-甲醇混合溶液洗脱,洗脱液直接送入维生素C生产的后续酯化环节,从而达到简化工艺流程,降低成本的目的。本论文主要进行了以下几方面的研究:1、通过考察各种树脂对2-酮基-L-古龙酸的静态吸附容量和分离因数,筛选出表现最佳的一种树脂,即D02型阴离子交换树脂。2、针对2-酮基-L-古龙酸在D02树脂上的吸附反应,进行热力学和动力学性质研究。热力学实验结果显示,2-酮基-L-古龙酸在D02树脂上的平衡吸附数据能够用Langmuir等温吸附方程很好的拟合。反应过程的吸附焓变△H大于零,表明反应吸热,增加温度有利于反应的进行。吸附自由能变△G小于零,表明D02树脂对2-酮基-L-古龙酸的吸附具有较强的推动力,反应过程可以自发进行。吸附熵变△S大于零,表明D02树脂中交换基团和反离子的部分水化水释放到了溶液相中,导致了反应熵的增加。动力学实验结果D02树脂吸附2-酮基-L-古龙酸的反应控速步骤为颗粒扩散控制。3、静态吸附实验结果显示,在温度、摇床转速和pH三个因素中, D02树脂对2-酮基-L-古龙酸的静态吸附容量受温度影响最大,摇床转速和pH影响效果次之。静态吸附容量随着温度的升高而明显增大,随着pH的升高而下降,随着转速的加大略微增加。4、对动态试验条件进行优化,得到了D02树脂分离KGA的最佳动态柱工艺:上柱液流速0.35ml/min,pH1.5,温度303K,离交柱高径比选择为5,平均吸附容量达到0.170g.KGA/g.wrs,比改进之前的0.010g.KGA/g.wrs提高了17倍。选择10%硫酸-甲醇混合溶液作为动态洗脱的洗脱液,洗脱流速最终确定为0.2ml/min,温度为283K,洗脱收率可达到65.3%,比优化前的48.6%提高了16.7个百分点。
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